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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 有没有做过RAFT试剂CPDB （二硫代苯甲酸氰基异丙酯）的同学？求经验！
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liangshuen

木虫 (小有名气)
我现在正在做，隔了很久重新做一下。感觉用格式试剂法得到的二硫代羧酸盐比较纯，之后用赤血盐氧化成中间产物Bis(thiobenzoyl) Disulfide，纯度较好，就不需要重结晶了，直接下一步。注意做格式试剂时溶剂要精制，要用氮气保护，之后加二硫化碳要过量。现在我正在做最终产物的柱色谱分离。
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11楼2012-10-22 19:13:44
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liangshuen

木虫 (小有名气)
柱色谱分离：石油醚/乙酸乙酯=93/7，用许多小瓶连续收集红色部分，可得到一部分纯产物。纯产物出来后，后面有一些混合了杂质的产物，进行第二次柱色谱分离（石油醚/乙酸乙酯=98/2），获得另一部分纯产物。H-NMR结果与文献相符，纯度较好。
整个合成的过程，在这里跟大家分享一下。
第一步：二硫代苯甲酸钠盐的制备。采用格式试剂法。原料：溴苯，镁粉，干燥THF，碘，二硫化碳。所用仪器（三口瓶，磁子，量筒100mL、50mL、10mL，球形冷凝管，氮气出口转接头，滴液漏斗）彻底烘干。在晴朗干燥的天气进行实验。250mL三口瓶+磁子，装冷凝管、滴液漏斗、氮气入口塞、氮气出口接头。加入镁粉1.0g，碘1小粒；加入50mL干燥THF，磁力搅拌，持续通氮气；溴苯4.2mL一次性加入烧瓶；准备室温水浴，体系放热较快时用于降温；室温下反应3h；二硫化碳2.4mL装入滴液漏斗，逐滴缓慢加入烧瓶；温度过高（大于40℃）时用水浴降温；继续反应3h。后处理：旋蒸除去THF，加入60mL水，100mL氢氧化钠溶液（1mol/L）；抽滤，收集滤液；在500mL分液漏斗中用乙醚洗（50mL*3）。
第二步：用赤血盐氧化偶联，制备中间体PhC(S)S-S(S)CPh。在500mL烧杯中，加入二硫代苯甲酸钠水溶液，磁力搅拌；用滴液漏斗向其中缓慢滴加（~5秒1滴）赤血盐（铁氰化钾）溶液（0.2mol/L），析出品红色沉淀；直至由红色变为基本上无色，无更多沉淀析出；抽滤，水洗至洗涤水变为无色；室温真空干燥。
第三步：中间体与AIBN回流，生成二硫代氰基异丙酯（CPDB）。AIBN过量20%，在乙酸乙酯中，氮气保护下80℃回流20h；旋蒸，用少量石油醚/乙酸乙酯混合溶剂（2/1）溶解；柱色谱分离（93/7; 98/2）；40℃真空干燥。
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12楼2012-11-06 11:01:14
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西门子

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by liangshuen at 2012-10-22 19:13:44
我现在正在做，隔了很久重新做一下。感觉用格式试剂法得到的二硫代羧酸盐比较纯，之后用赤血盐氧化成中间产物Bis(thiobenzoyl) Disulfide，纯度较好，就不需要重结晶了，直接下一步。注意做格式试剂时溶剂要精制，要 ...

喽喽，我用的碘和DMSO没用赤血盐，收率会不会下降，还有氧化了后，你纯化了吗？直接加的AIBN 吗
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13楼2015-01-07 13:23:00
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西门子

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liangshuen at 2012-06-28 16:50:44
没人来挽尊一下吗？

挽尊
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14楼2015-01-07 13:23:17
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西门子

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by toucher at 2012-06-29 11:27:48
用乙酸乙酯为溶剂，通气下加热到80度，AIBN稍微过量，不然之后多余的AIBN过柱子很难除掉

loulou，常温可以反应吗？
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15楼2015-01-07 15:01:28
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西门子

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by huaxuespace at 2012-10-21 21:09:53
请问楼主现在咋样了？我也正在做出不来晶体，快哭了...

这东西不是油状物嘛！

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16楼2015-03-15 09:37:53
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lyhjh1994

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by liangshuen at 2012-11-06 11:01:14
柱色谱分离：石油醚/乙酸乙酯=93/7，用许多小瓶连续收集红色部分，可得到一部分纯产物。纯产物出来后，后面有一些混合了杂质的产物，进行第二次柱色谱分离（石油醚/乙酸乙酯=98/2），获得另一部分纯产物。H-NMR结果 ...

请教一下，我之前做过CPADB，最后过柱子之后的产物我们是旋蒸以后再重结晶，CPDB可以这么弄么
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17楼2018-07-24 10:46:03
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