应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 有没有做过RAFT试剂CPDB （二硫代苯甲酸氰基异丙酯）的同学？求经验！
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
172/2返回列表上一页12
查看: 3626  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

liangshuen

木虫 (小有名气)
我现在正在做，隔了很久重新做一下。感觉用格式试剂法得到的二硫代羧酸盐比较纯，之后用赤血盐氧化成中间产物Bis(thiobenzoyl) Disulfide，纯度较好，就不需要重结晶了，直接下一步。注意做格式试剂时溶剂要精制，要用氮气保护，之后加二硫化碳要过量。现在我正在做最终产物的柱色谱分离。
赞一下(2人) 回复此楼
11楼2012-10-22 19:13:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liangshuen

木虫 (小有名气)
柱色谱分离：石油醚/乙酸乙酯=93/7，用许多小瓶连续收集红色部分，可得到一部分纯产物。纯产物出来后，后面有一些混合了杂质的产物，进行第二次柱色谱分离（石油醚/乙酸乙酯=98/2），获得另一部分纯产物。H-NMR结果与文献相符，纯度较好。
整个合成的过程，在这里跟大家分享一下。
第一步：二硫代苯甲酸钠盐的制备。采用格式试剂法。原料：溴苯，镁粉，干燥THF，碘，二硫化碳。所用仪器（三口瓶，磁子，量筒100mL、50mL、10mL，球形冷凝管，氮气出口转接头，滴液漏斗）彻底烘干。在晴朗干燥的天气进行实验。250mL三口瓶+磁子，装冷凝管、滴液漏斗、氮气入口塞、氮气出口接头。加入镁粉1.0g，碘1小粒；加入50mL干燥THF，磁力搅拌，持续通氮气；溴苯4.2mL一次性加入烧瓶；准备室温水浴，体系放热较快时用于降温；室温下反应3h；二硫化碳2.4mL装入滴液漏斗，逐滴缓慢加入烧瓶；温度过高（大于40℃）时用水浴降温；继续反应3h。后处理：旋蒸除去THF，加入60mL水，100mL氢氧化钠溶液（1mol/L）；抽滤，收集滤液；在500mL分液漏斗中用乙醚洗（50mL*3）。
第二步：用赤血盐氧化偶联，制备中间体PhC(S)S-S(S)CPh。在500mL烧杯中，加入二硫代苯甲酸钠水溶液，磁力搅拌；用滴液漏斗向其中缓慢滴加（~5秒1滴）赤血盐（铁氰化钾）溶液（0.2mol/L），析出品红色沉淀；直至由红色变为基本上无色，无更多沉淀析出；抽滤，水洗至洗涤水变为无色；室温真空干燥。
第三步：中间体与AIBN回流，生成二硫代氰基异丙酯（CPDB）。AIBN过量20%，在乙酸乙酯中，氮气保护下80℃回流20h；旋蒸，用少量石油醚/乙酸乙酯混合溶剂（2/1）溶解；柱色谱分离（93/7; 98/2）；40℃真空干燥。
赞一下(7人) 回复此楼
12楼2012-11-06 11:01:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

西门子

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by liangshuen at 2012-10-22 19:13:44
我现在正在做，隔了很久重新做一下。感觉用格式试剂法得到的二硫代羧酸盐比较纯，之后用赤血盐氧化成中间产物Bis(thiobenzoyl) Disulfide，纯度较好，就不需要重结晶了，直接下一步。注意做格式试剂时溶剂要精制，要 ...

喽喽，我用的碘和DMSO没用赤血盐，收率会不会下降，还有氧化了后，你纯化了吗？直接加的AIBN 吗
赞一下 回复此楼
13楼2015-01-07 13:23:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

西门子

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liangshuen at 2012-06-28 16:50:44
没人来挽尊一下吗？

挽尊
回复此楼
14楼2015-01-07 13:23:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

西门子

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by toucher at 2012-06-29 11:27:48
用乙酸乙酯为溶剂，通气下加热到80度，AIBN稍微过量，不然之后多余的AIBN过柱子很难除掉

loulou，常温可以反应吗？
赞一下 回复此楼
15楼2015-01-07 15:01:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

西门子

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by huaxuespace at 2012-10-21 21:09:53
请问楼主现在咋样了？我也正在做出不来晶体，快哭了...

这东西不是油状物嘛！

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
16楼2015-03-15 09:37:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lyhjh1994

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by liangshuen at 2012-11-06 11:01:14
柱色谱分离：石油醚/乙酸乙酯=93/7，用许多小瓶连续收集红色部分，可得到一部分纯产物。纯产物出来后，后面有一些混合了杂质的产物，进行第二次柱色谱分离（石油醚/乙酸乙酯=98/2），获得另一部分纯产物。H-NMR结果 ...

请教一下，我之前做过CPADB，最后过柱子之后的产物我们是旋蒸以后再重结晶，CPDB可以这么弄么
赞一下 回复此楼
17楼2018-07-24 10:46:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 liangshuen 的主题更新
172/2返回列表上一页12
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358求调剂 +4 cs0106 2026-04-05 4/200 2026-04-05 22:49 by lbsjt
[考研] 302分 085601求调剂推荐 +11 zyx上岸！ 2026-04-05 11/550 2026-04-05 22:13 by dongzh2009
[考研] 0854电子信息319求调剂（接受跨专业调剂） +3 星星不眨眼喽 2026-04-05 3/150 2026-04-05 20:20 by 啵啵啵0119
[考研] 327求调剂 +4 拾光任染 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:16 by 南航~万老师
[考研] 本科211，293分请求调剂 +8 莲菜就是藕吧 2026-04-03 9/450 2026-04-05 19:12 by 蓝云思雨
[考研] 070300化学学硕311分求调剂 +8 梁富贵险中求 2026-04-04 8/400 2026-04-05 18:01 by 猪会飞
[考研] 304求调剂（085602，过四级，一志愿985） +15 化工人999 2026-04-04 15/750 2026-04-05 16:25 by 我是电风扇r
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +4 崔wj 2026-04-04 5/250 2026-04-05 14:06 by imissbao
[考研] 367求调剂 +3 谢28 2026-03-30 3/150 2026-04-05 13:27 by huangmoli
[考研] 323分（计算机视觉和大模型项目）能直接上手 +3 chaoxiicy 2026-04-01 3/150 2026-04-05 00:50 by chongya
[考研] 材料与化工306分找调剂 +12 沧海轻舟e 2026-04-03 13/650 2026-04-04 23:45 by lqwchd
[考研] 320求调剂 +3 一样圆 2026-04-04 3/150 2026-04-04 22:29 by 啵啵啵0119
[考研] 085601，一志愿厦大334复试被刷求调剂 +13 曾仰之 2026-04-03 15/750 2026-04-04 20:13 by dongzh2009
[考研] 272求调剂 +4 松柏常青5 2026-04-03 4/200 2026-04-04 17:03 by babysonlkd
[考研] 化工求调剂 +11 荔香芝士椰奶 2026-04-03 11/550 2026-04-03 22:06 by 啵啵啵0119
[考研] 考研调剂 +5 小sun要好运 2026-04-03 5/250 2026-04-03 21:43 by 啵啵啵0119
[考研] 085600专硕材料与化工348分求调剂 +10 上学啦！ 2026-04-01 11/550 2026-04-03 14:13 by 百灵童888
[考研] 283求调剂 +3 jiouuu 2026-04-02 4/200 2026-04-02 14:08 by 哒哒哒呱呱呱
[考研] 材料专业求调剂 +10 月月鸟木 2026-04-01 10/500 2026-04-02 12:57 by wxiongid
[考研] 285求调剂 +11 AZMK 2026-04-01 11/550 2026-04-01 22:40 by peike
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭