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liangshuen

木虫 (小有名气)

我现在正在做,隔了很久重新做一下。感觉用格式试剂法得到的二硫代羧酸盐比较纯,之后用赤血盐氧化成中间产物Bis(thiobenzoyl) Disulfide,纯度较好,就不需要重结晶了,直接下一步。注意做格式试剂时溶剂要精制,要用氮气保护,之后加二硫化碳要过量。现在我正在做最终产物的柱色谱分离。
11楼2012-10-22 19:13:44
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liangshuen

木虫 (小有名气)

柱色谱分离:石油醚/乙酸乙酯=93/7,用许多小瓶连续收集红色部分,可得到一部分纯产物。纯产物出来后,后面有一些混合了杂质的产物,进行第二次柱色谱分离(石油醚/乙酸乙酯=98/2),获得另一部分纯产物。H-NMR结果与文献相符,纯度较好。
整个合成的过程,在这里跟大家分享一下。
第一步:二硫代苯甲酸钠盐的制备。采用格式试剂法。原料:溴苯,镁粉,干燥THF,碘,二硫化碳。所用仪器(三口瓶,磁子,量筒100mL、50mL、10mL,球形冷凝管,氮气出口转接头,滴液漏斗)彻底烘干。在晴朗干燥的天气进行实验。250mL三口瓶+磁子,装冷凝管、滴液漏斗、氮气入口塞、氮气出口接头。加入镁粉1.0g,碘1小粒;加入50mL干燥THF,磁力搅拌,持续通氮气;溴苯4.2mL一次性加入烧瓶;准备室温水浴,体系放热较快时用于降温;室温下反应3h;二硫化碳2.4mL装入滴液漏斗,逐滴缓慢加入烧瓶;温度过高(大于40℃)时用水浴降温;继续反应3h。后处理:旋蒸除去THF,加入60mL水,100mL氢氧化钠溶液(1mol/L);抽滤,收集滤液;在500mL分液漏斗中用乙醚洗(50mL*3)。
第二步:用赤血盐氧化偶联,制备中间体PhC(S)S-S(S)CPh。在500mL烧杯中,加入二硫代苯甲酸钠水溶液,磁力搅拌;用滴液漏斗向其中缓慢滴加(~5秒1滴)赤血盐(铁氰化钾)溶液(0.2mol/L),析出品红色沉淀;直至由红色变为基本上无色,无更多沉淀析出;抽滤,水洗至洗涤水变为无色;室温真空干燥。
第三步:中间体与AIBN回流,生成二硫代氰基异丙酯(CPDB)。AIBN过量20%,在乙酸乙酯中,氮气保护下80℃回流20h;旋蒸,用少量石油醚/乙酸乙酯混合溶剂(2/1)溶解;柱色谱分离(93/7; 98/2);40℃真空干燥。
12楼2012-11-06 11:01:14
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西门子

新虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by liangshuen at 2012-10-22 19:13:44
我现在正在做,隔了很久重新做一下。感觉用格式试剂法得到的二硫代羧酸盐比较纯,之后用赤血盐氧化成中间产物Bis(thiobenzoyl) Disulfide,纯度较好,就不需要重结晶了,直接下一步。注意做格式试剂时溶剂要精制,要 ...

喽喽,我用的碘和DMSO没用赤血盐,收率会不会下降,还有氧化了后,你纯化了吗?直接加的AIBN 吗
13楼2015-01-07 13:23:00
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西门子

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liangshuen at 2012-06-28 16:50:44
没人来挽尊一下吗?

挽尊
14楼2015-01-07 13:23:17
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西门子

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by toucher at 2012-06-29 11:27:48
用乙酸乙酯为溶剂,通气下加热到80度,AIBN稍微过量,不然之后多余的AIBN过柱子很难除掉

loulou,常温可以反应吗?
15楼2015-01-07 15:01:28
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西门子

新虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by huaxuespace at 2012-10-21 21:09:53
请问楼主现在咋样了?我也正在做出不来晶体,快哭了...

这东西不是油状物嘛!

[ 发自小木虫客户端 ]
16楼2015-03-15 09:37:53
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lyhjh1994

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by liangshuen at 2012-11-06 11:01:14
柱色谱分离:石油醚/乙酸乙酯=93/7,用许多小瓶连续收集红色部分,可得到一部分纯产物。纯产物出来后,后面有一些混合了杂质的产物,进行第二次柱色谱分离(石油醚/乙酸乙酯=98/2),获得另一部分纯产物。H-NMR结果 ...

请教一下,我之前做过CPADB,最后过柱子之后的产物我们是旋蒸以后再重结晶,CPDB可以这么弄么
17楼2018-07-24 10:46:03
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