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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 有没有做过RAFT试剂CPDB （二硫代苯甲酸氰基异丙酯）的同学？求经验！
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liangshuen

木虫 (小有名气)

[求助] 有没有做过RAFT试剂CPDB （二硫代苯甲酸氰基异丙酯）的同学？求经验！

参考大分子上的一篇文献，DOI：ma0203445
中间产物PhC(S)S-S(S)CPh按文献在乙醇中重结晶，我做的时候加热溶解的过程中样品大部分不能溶解，不溶物形成橡皮糖似的一坨，而溶解了的部分在重结晶的过程中析出一些油状物！非常让人纠结啊

求有合成过CPDB的同学分享一下关于整个合成步骤的详细心得！
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1楼 2012-06-27 09:57:33
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lyhjh1994

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by liangshuen at 2012-11-06 11:01:14
柱色谱分离：石油醚/乙酸乙酯=93/7，用许多小瓶连续收集红色部分，可得到一部分纯产物。纯产物出来后，后面有一些混合了杂质的产物，进行第二次柱色谱分离（石油醚/乙酸乙酯=98/2），获得另一部分纯产物。H-NMR结果 ...

请教一下，我之前做过CPADB，最后过柱子之后的产物我们是旋蒸以后再重结晶，CPDB可以这么弄么
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17楼2018-07-24 10:46:03
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liangshuen

木虫 (小有名气)
没人来挽尊一下吗？
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2楼2012-06-28 16:50:44
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toucher

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liangshuen: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2012-07-01 16:04:21
不需要重结晶，烘干后直接加AIBN，记得先通保护气
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3楼2012-06-29 11:26:15
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toucher

铁虫 (初入文坛)
用乙酸乙酯为溶剂，通气下加热到80度，AIBN稍微过量，不然之后多余的AIBN过柱子很难除掉
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4楼2012-06-29 11:27:48
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