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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2025级博士研究生招生报考通知
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liangshuen

木虫 (小有名气)

[求助] 有没有做过RAFT试剂CPDB (二硫代苯甲酸氰基异丙酯)的同学?求经验!

参考大分子上的一篇文献,DOI:ma0203445
中间产物PhC(S)S-S(S)CPh按文献在乙醇中重结晶,我做的时候加热溶解的过程中样品大部分不能溶解,不溶物形成橡皮糖似的一坨,而溶解了的部分在重结晶的过程中析出一些油状物!非常让人纠结啊

求有合成过CPDB的同学分享一下关于整个合成步骤的详细心得!
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西门子

新虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by liangshuen at 2012-10-22 19:13:44
我现在正在做,隔了很久重新做一下。感觉用格式试剂法得到的二硫代羧酸盐比较纯,之后用赤血盐氧化成中间产物Bis(thiobenzoyl) Disulfide,纯度较好,就不需要重结晶了,直接下一步。注意做格式试剂时溶剂要精制,要 ...

喽喽,我用的碘和DMSO没用赤血盐,收率会不会下降,还有氧化了后,你纯化了吗?直接加的AIBN 吗
13楼2015-01-07 13:23:00
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liangshuen

木虫 (小有名气)

没人来挽尊一下吗?
2楼2012-06-28 16:50:44
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toucher

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liangshuen: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2012-07-01 16:04:21
不需要重结晶,烘干后直接加AIBN,记得先通保护气
3楼2012-06-29 11:26:15
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toucher

铁虫 (初入文坛)

用乙酸乙酯为溶剂,通气下加热到80度,AIBN稍微过量,不然之后多余的AIBN过柱子很难除掉
4楼2012-06-29 11:27:48
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