| 查看: 1304 | 回复: 3 | ||
[求助]
关于二硫代苯甲酸钠的问题 已有1人参与
|
| 用甲醇钠、无水甲醇、硫和氯化卞合成二硫代苯甲酸钠，用乙醚萃取，在乙醚洗涤时加入适量浓HCl，为什么有机相不变成紫色，不是应该变成紫色再用碱萃取吗？？？ |
回复此楼» 猜你喜欢
材料科学与工程求调剂
已经有5人回复
-
一志愿北京化工大学材料与化工（085600）296求调剂
已经有17人回复
-
考研调剂
已经有7人回复
-
343求调剂085601
已经有3人回复
-
08工科求调剂286
已经有3人回复
-
337求调剂
已经有3人回复
-
329求调剂，一志愿西北工业大学，材料工程（085601）
已经有10人回复
-
291求调剂
已经有6人回复
-
299求调剂
已经有10人回复
-
面上5B能上会吗？
已经有4人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 二硫代苯甲酸钠的问题
已经有13人回复
- 有机钠盐的溶解性能
已经有6人回复
- 二乙基二硫代氨基甲酸盐
已经有9人回复
- 有没有做过RAFT试剂CPDB （二硫代苯甲酸氰基异丙酯）的同学？求经验！
已经有16人回复
- 有关用芳香酸与硫代氨基脲在三氯氧磷条件下制取噻二唑的问题
已经有14人回复
- 【求助】小虫 请教各位 甲酸钠有没有具体的制备方法 ？
已经有6人回复
- 【求助】2,2'-二硫代二苯甲酸的合成方法
已经有8人回复
liulang1224
木虫 (小有名气)
研究学者
- 应助: 56 (初中生)
- 金币: 2713.9
- 红花: 3
- 帖子: 182
- 在线: 82.6小时
- 虫号: 2136511
- 注册: 2012-11-20
- 性别: GG
- 专业: 应用高分子化学与物理
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
|
为什么会是紫色，含硫的化合物很少有紫色。一般是黄色或红黄色，步骤如下 在干燥的250mL三口瓶内(配有磁力搅拌器，100mL恒压漏斗，温度计)加入转子，加入甲醇钠10g和100mL无水甲醇，然后加入硫(6.4g，0.2mol)，通过恒压漏斗向瓶中滴加11.5mL的氯化卞，滴加时间为1h，该过程在室温氮气保护的条件下进行。混合物在80℃的油浴中加热回流冷凝12h。过程结束后将混合物冷却至室温。沉淀的NaCl经过滤除掉，溶剂在真空条件下除去。将残余物溶解在100mL去离子水中，然后转移至500mL的分液漏斗中。用3×50mL乙醚洗涤，在第3次50mL乙醚洗涤时加入适量浓HCl，直至混合物上层变为紫色。在乙醚层提取二硫代苯甲酸。乙醚溶液用蒸馏水洗涤数次（后，用无水Na2SO4。干燥过夜。蒸出乙醚，即得纯的红色油状的二硫代苯甲酸。）加入120mL去离子水和NaOH溶液（240mL，1mol/L），在水层中提取二硫代苯甲酸钠，这个过程重复2次。如果不需要二硫代苯甲酸的话括号里的我觉得可以省略。 |
2楼2013-10-10 13:24:24
3楼2013-10-10 17:10:26
Silent丶冬
新虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 123.8
- 帖子: 15
- 在线: 6.2小时
- 虫号: 4038096
- 注册: 2015-08-26
- 性别: GG
- 专业: 有机分子功能材料化学
【答案】应助回帖
|
@liulang1224 前辈您好，不确定这么久之前的帖子信息您是否还能看得到，如果有看到的话，想向您请教一个问题：我今天也在做二硫酯，也是甲醇钠，操作和您描述的一模一样，只不过是65℃反应15小时。时间到后，将反应体系冷却并过滤掉不溶解物质，所得到的滤液出现分层现象-上层很明显是甲醇溶剂（红色透明），下层是很深的颜色（接近黑色），与甲醇不互溶。  我也不知道这种现象对不对，接着就去旋发除去甲醇，结果甲醇出去了，但是刚刚说到的下层深色液体怎么也弄不掉，再向其中加入水溶解，也没有明显的溶解现象，就是水是水，深色液体是深色液体，没有任何溶解迹象。请问前辈能以您的经验帮忙分析一下怎么回事吗？真的万分感激！ |
4楼2017-03-15 23:06:46
