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heilang

铜虫 (小有名气)

[交流] XRD用谢乐公式计算粒径大小时要扣除载体的峰值吗

大家好,我用电镜看到的金属的颗粒大小约为6nm(几乎是单分散性的),可是用XRD的谱图,即谢乐公式算得的粒径却为11nm,怎么会相差这么大呢
用谢乐公式除了要扣除仪器宽化外还要扣除载体的出峰吗(我的样品是SBA-15上载的Pd金属)
另外,如果金属颗粒是略带椭球形的话,谢乐公式里的常数应该设多少啊
谢谢各位先
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cometring

木虫 (著名写手)

爱你就等于爱自己

我觉得也是差别很大, 有牛人提供点相关资料吗
与超版斗,其乐无穷;与斑竹斗,其乐无穷;与虫子斗,其乐无穷。
2楼2007-12-02 17:13:59
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gzdmfc

木虫 (小有名气)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论!单用Scherrer公式计算误差较大,需要与TEM一起比较好。
用Scherrer公式计算粒径不是很准确,还是以TEM算出的为准
在计算金属粒径的衍射峰角度,如果载体也有衍射峰的话,就不能用那个衍射峰来计算。
3楼2007-12-02 17:16:56
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boiling

银虫 (著名写手)

★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢热心应助!辛苦了.
首先要说明的是谢乐公式给出的是晶粒大小,即CRYSTAL SIZE,而TEM给出的是颗粒大小,即PARTICLE SIZE,有些杂志是要严格区分这两个概念的。因此两种计算方法各到不同的结果是很正常的,很多情况下得到的结果是XRD计算的结果偏小,因为颗粒包含着晶粒。既然你的样品说是接近单分散,那最好做一下粒径分布的柱状图。
其次计算晶粒大小时,不用扣除载体的峰,而且你的载体是SBA-15,与钯的衍射峰有很大的差别,所以直接根据样品的衍射峰(40.1和 46.7的峰)计算就可以了。建议使用较慢的扫描速率试一下。
形状因子对于球形粒子来说一般取0.9(或0.89),在写文章时,要注明。
4楼2007-12-03 16:20:15
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heilang

铜虫 (小有名气)

4楼的回复太详尽了,非常感激
我当时也就是考虑到SBA-15的出峰跟Pd的出峰基本没有重迭才没去扣除载体的信号的
感觉文献上很多人用谢乐公式,可是具体扣不扣除载体都写得非常含糊,且说法不一,所以上来问问
5楼2007-12-03 18:24:00
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