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XRD用谢乐公式计算粒径大小时要扣除载体的峰值吗
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大家好，我用电镜看到的金属的颗粒大小约为6nm（几乎是单分散性的），可是用XRD的谱图，即谢乐公式算得的粒径却为11nm，怎么会相差这么大呢 用谢乐公式除了要扣除仪器宽化外还要扣除载体的出峰吗（我的样品是SBA-15上载的Pd金属） 另外，如果金属颗粒是略带椭球形的话，谢乐公式里的常数应该设多少啊 谢谢各位先 |
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cometring
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2楼2007-12-02 17:13:59
3楼2007-12-02 17:16:56
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buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！辛苦了.
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！辛苦了.
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首先要说明的是谢乐公式给出的是晶粒大小，即CRYSTAL SIZE，而TEM给出的是颗粒大小，即PARTICLE SIZE，有些杂志是要严格区分这两个概念的。因此两种计算方法各到不同的结果是很正常的，很多情况下得到的结果是XRD计算的结果偏小，因为颗粒包含着晶粒。既然你的样品说是接近单分散，那最好做一下粒径分布的柱状图。 其次计算晶粒大小时，不用扣除载体的峰，而且你的载体是SBA-15，与钯的衍射峰有很大的差别，所以直接根据样品的衍射峰(40.1和 46.7的峰)计算就可以了。建议使用较慢的扫描速率试一下。 形状因子对于球形粒子来说一般取0.9(或0.89)，在写文章时，要注明。 |
4楼2007-12-03 16:20:15
5楼2007-12-03 18:24:00