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拉风蜗牛王

金虫 (正式写手)

[求助] 如何除去植物提取物中的糖

我对叶子用50%乙醇提取之后,用正丁醇萃取富集黄酮,然后将正丁醇旋蒸除去,但是发现产物很黏,里面应该有很多糖分,大家做提取分离时一般怎么除去这部分糖?
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沙伯略

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
silicare: 金币+3, 谢谢参与 2013-10-09 13:54:55
目标成分是黄酮,可以利用黄酮的酸性,反复酸碱法处理。即:向提取液中加如弱酸(如0.1mol/L醋酸),调节ph值3~4左右,次使用乙酸乙酯萃取2~3次,分得乙酸乙酯相就是比较纯的黄酮了,而多糖就在这个步骤中除去。
向前出发,永远向前!
2楼2013-10-09 12:32:26
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沙伯略

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引用回帖:
5楼: Originally posted by 拉风蜗牛王 at 2013-10-11 10:37:36
您好,为什么要加入醋酸呢?...

一般天然药物化学里面提取时所运用的酸碱都是诸如醋酸、氨水、碳酸钠等弱酸弱碱,在解离时有解离平衡,你可以理解为一种“缓冲”,它们的酸碱性比较“温和”,对成分的破坏作用比较小。例如,你的目标成分是黄酮类,就和很可能也有黄酮苷,如果加酸(或碱)是不可避免的话,弱酸(或弱碱)水解苷的作用比强酸诸如盐酸、硫酸就弱很多,况且黄酮提取液理论上也应该是酸性的,加入的弱酸可能影响很小,但是强酸可能在加入的时候局部浓度过高而水解苷类,即使最终浓度不是很大。水解只是列举的一方面,众所周知,天然药物成分复杂,其它会受影响的方面也许更多、更敏感——综上所述,弱酸弱碱在天然药物化学里面提取时运用还是比较“安全的”—虽然这不是绝对的~
向前出发,永远向前!
6楼2013-10-11 14:13:38
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沙伯略

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引用回帖:
7楼: Originally posted by 拉风蜗牛王 at 2013-10-11 16:29:20
我想知道为什么要加酸,是为了让黄酮保持分子状态不要形成离子,从而在水中的溶解度更低吗?...

50%乙醇提取液旋转蒸发至无醇味,余下液体醋酸酸化ph3~4,使黄酮游离,再用乙酸乙酯萃取!要是担心乙酸乙酯里面还有少量多糖,再用酸水反萃乙酸乙酯,除掉乙酸乙酯萃取液中的可能一同萃取的少量多糖!Understand???
向前出发,永远向前!
8楼2013-10-11 20:45:54
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拉风蜗牛王

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 沙伯略 at 2013-10-11 20:45:54
50%乙醇提取液旋转蒸发至无醇味,余下液体醋酸酸化ph3~4,使黄酮游离,再用乙酸乙酯萃取!要是担心乙酸乙酯里面还有少量多糖,再用酸水反萃乙酸乙酯,除掉乙酸乙酯萃取液中的可能一同萃取的少量多糖!Understand???...

understand.为什么pH3-4黄酮就会游离?
9楼2013-10-12 10:57:02
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普通回帖

拉风蜗牛王

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 沙伯略 at 2013-10-09 12:32:26
目标成分是黄酮,可以利用黄酮的酸性,反复酸碱法处理。即:向提取液中加如弱酸(如0.1mol/L醋酸),调节ph值3~4左右,次使用乙酸乙酯萃取2~3次,分得乙酸乙酯相就是比较纯的黄酮了,而多糖就在这个步骤中除去。

乙酸乙酯不会溶解多糖吗?我用正丁醇萃取时就溶了不少!如果我不用酸处理,乙酸乙酯相就不能萃取到多糖吗?
3楼2013-10-09 13:49:51
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沙伯略

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
拉风蜗牛王: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 厉害!!! 2013-10-11 10:31:10
引用回帖:
3楼: Originally posted by 拉风蜗牛王 at 2013-10-09 13:49:51
乙酸乙酯不会溶解多糖吗?我用正丁醇萃取时就溶了不少!如果我不用酸处理,乙酸乙酯相就不能萃取到多糖吗?...

乙酸乙酯在水中的溶解度比正丁醇在水中的更小,萃取的水溶性杂质(如多糖)会更少,但绝对不能说乙酸乙酯萃取相中就没有多糖(科学上没有这么绝对的事~)。但是,将萃取得到的乙酸乙酯相再用酸水萃取(酸水ph值与用乙酸乙酯萃取时酸化的ph相同·),这时酸水里面就会溶解乙酸乙酯相里面的少量多糖。一般情况下,乙酸乙酯萃取液中的多糖可以忽略不计的。。。正丁醇萃取的水溶性杂质当然多啊!水饱和正丁醇常用来萃取季铵碱呢!别以为极性排序上正丁醇和乙酸乙酯挨得近就以为二者性质相似,其实运用起来差异蛮大!!!实验中你慢慢体会吧!
向前出发,永远向前!
4楼2013-10-10 20:24:06
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拉风蜗牛王

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 沙伯略 at 2013-10-10 20:24:06
乙酸乙酯在水中的溶解度比正丁醇在水中的更小,萃取的水溶性杂质(如多糖)会更少,但绝对不能说乙酸乙酯萃取相中就没有多糖(科学上没有这么绝对的事~)。但是,将萃取得到的乙酸乙酯相再用酸水萃取(酸水ph值与用 ...

您好,为什么要加入醋酸呢?
5楼2013-10-11 10:37:36
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拉风蜗牛王

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 沙伯略 at 2013-10-11 14:13:38
一般天然药物化学里面提取时所运用的酸碱都是诸如醋酸、氨水、碳酸钠等弱酸弱碱,在解离时有解离平衡,你可以理解为一种“缓冲”,它们的酸碱性比较“温和”,对成分的破坏作用比较小。例如,你的目标成分是黄酮类 ...

我想知道为什么要加酸,是为了让黄酮保持分子状态不要形成离子,从而在水中的溶解度更低吗?
7楼2013-10-11 16:29:20
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小飞天猪

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 拉风蜗牛王 at 2013-10-12 10:57:02
understand.为什么pH3-4黄酮就会游离?...

请问楼主实验做的怎么样了?我也要去除糖类,请问用乙酸乙酯萃取效果如何哈?求经验

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
10楼2015-09-15 08:53:54
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