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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 急求！空白跑HPLC总有残余怎么办
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时钟555

新虫 (初入文坛)

[交流] 急求！空白跑HPLC总有残余怎么办 已有3人参与

偏碱中溶出大，前期跑过碱介质的样品。后来用碱介质作为空白单针了20多次为什么总有残余封面积6000多，我也尝试过洗针但是没有用。前期就算是酸介质的溶出不过5000多，我该怎么办？急求解答！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2013-09-29 23:37:12
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weantony

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你应该逐步排除残留的位置 看残留是在进样器还是柱子上 或者别的地方 然后针对的清洗 如果在针上面你可以设连续大体积多次的洗针程序 如果在柱子上面就长时间冲柱子 还是得看你的污染到底在哪里
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2楼2013-09-30 14:32:01
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hanxizhen

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
应该是因为柱子中有残留，可以换一个同一个型号的柱子试试。
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加油
3楼2013-09-30 15:08:43
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dsvlee

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
首先应该排除污染的可能位置。一个是进样口，一个是色谱柱。在一个也有可能，是你的空白溶剂被你来回取样的时候被标准污染了。当然，还有一种小可能方法本来就没建立好。

你自己要先判断好是哪个问题。

然后用洗针和洗柱程序有针对的清洗。一般被污染的柱子，洗24小时也不为过。洗柱程序要先用纯水洗，再逐渐提升有机相的比例。
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4楼2013-10-02 02:59:23
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时钟555

新虫 (初入文坛)
谢谢，我后来发现时因为接了保护柱，因为做的次数太多了，保护柱中有残余，我换了柱芯就好了
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5楼2014-02-12 10:40:22
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时钟555

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dsvlee at 2013-10-02 02:59:23
首先应该排除污染的可能位置。一个是进样口，一个是色谱柱。在一个也有可能，是你的空白溶剂被你来回取样的时候被标准污染了。当然，还有一种小可能方法本来就没建立好。

你自己要先判断好是哪个问题。

然后用 ...

用纯水洗，不是对柱子的伤害很大吗？不是不允许这样的吗
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6楼2014-02-12 10:42:22
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