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求助“甲醇合成铜基催化剂TPR出峰的问题”
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如题，二价铜还原不是应该有两个峰吗，我的怎么只有一个峰加一个小肩峰，而加入助剂后居然在213度出现一个倒峰，这是怎么回事呢？ 我的实验条件是： 样品用量50毫克 1、预处理：Ar气吹扫，30ml/min ，由RT－200℃，10℃/min，恒温30min ，降至RT。 2、TPR: 切换气体为10H2＋Ar载气，30ml/min，吹扫10min，等待基线稳定，开始记录，RT－300℃，5℃/min。 3、结束。 |
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simonzrh
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buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢热心应助！辛苦了.
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TPR实验过程没有问题，一般大家都这样做，对于铜也应该选5C/min的速度，催化剂用量大小就要看你的负载量大小微调。 固载化后金属的还原情况很复杂，并不是根据主观想象的2价到1价再到0价的过程进行的，对于铜而言，一般有可能是上述2-1-0的过程，有可能是表相-体相的分步还原，而且涉及到载体与金属相互作用时就更难明确，这需要结合文献和实验设计排查来衡量（定量计算比较等）确定每个还原峰对应的化学过程。至于加入助剂以后，就还可能出现不同的情况，助剂本身是否还原？楼主是否做了所有空白对比？如果没有操作原因误差，确实出现倒峰那么也就是有析氢反应出现，对于贵金属而言在较低温下是有可能的。对于楼主的情况看来只有再查些文献看看啦。 另外，提点意见，楼主没有说明载体类型和助剂类型，各位虫子解答时不好发现问题，而且给的tpr图谱需要花金币下载后看了给你解决问题，也会使虫子们为难哦。 [ Last edited by simonzrh on 2007-11-28 at 14:17 ] |
2楼2007-11-28 14:16:09
3楼2007-11-28 15:23:04
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simonzrh
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buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢热心参与讨论！
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你的组分多哦。做每个单独组分的TPR空白对比后才有可能解释。你的催化剂中还有ZnO会有还原过程，CeO2在这么低温度300C前肯定不还原。我不清楚ZnO的还原过程，只好先不考虑：在CuOZnO上有拐点，170左右的可能是表相Cu的一步还原，190、220左右的可能是体相Cu的分布还原2-1-0。加入CeO2后提高氧还能力和电子活跃性，还原变得相对容易所以峰形前移且尖锐，表相Cu仍一步还原，体相Cu还原也一步化2-0。从面积来看可能变化不大。 析氢是当贵金属与氢接触后大量吸附氢气甚至超过化学计量比，而后逐步脱附出氢的过程，过渡金属中好象没见过哦。你的倒峰本身面积不大，而且接在大还原峰后，可能是由于还原过程快速而造成的瞬时基线漂移。 |
6楼2007-11-29 10:40:51
7楼2008-07-09 22:01:26
