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baggiook

金虫 (正式写手)

[交流] 求助“甲醇合成铜基催化剂TPR出峰的问题”

如题,二价铜还原不是应该有两个峰吗,我的怎么只有一个峰加一个小肩峰,而加入助剂后居然在213度出现一个倒峰,这是怎么回事呢?
我的实验条件是:
样品用量50毫克
1、预处理:Ar气吹扫,30ml/min ,由RT-200℃,10℃/min,恒温30min ,降至RT。
2、TPR: 切换气体为10H2+Ar载气,30ml/min,吹扫10min,等待基线稳定,开始记录,RT-300℃,5℃/min。
3、结束。
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baggiook

金虫 (正式写手)

我这个图谱打开还要花金币啊,我没设置浏览还要金币啊啊,怎么回事呢?太不好意思了
3楼2007-11-28 15:23:04
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查看全部 7 个回答

simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢热心应助!辛苦了.
TPR实验过程没有问题,一般大家都这样做,对于铜也应该选5C/min的速度,催化剂用量大小就要看你的负载量大小微调。
固载化后金属的还原情况很复杂,并不是根据主观想象的2价到1价再到0价的过程进行的,对于铜而言,一般有可能是上述2-1-0的过程,有可能是表相-体相的分步还原,而且涉及到载体与金属相互作用时就更难明确,这需要结合文献和实验设计排查来衡量(定量计算比较等)确定每个还原峰对应的化学过程。至于加入助剂以后,就还可能出现不同的情况,助剂本身是否还原?楼主是否做了所有空白对比?如果没有操作原因误差,确实出现倒峰那么也就是有析氢反应出现,对于贵金属而言在较低温下是有可能的。对于楼主的情况看来只有再查些文献看看啦。
另外,提点意见,楼主没有说明载体类型和助剂类型,各位虫子解答时不好发现问题,而且给的tpr图谱需要花金币下载后看了给你解决问题,也会使虫子们为难哦。

[ Last edited by simonzrh on 2007-11-28 at 14:17 ]
2楼2007-11-28 14:16:09
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baggiook

金虫 (正式写手)

怎么把图直接粘过来呢,郁闷啊,难倒还要从新写主题吗
4楼2007-11-28 15:27:30
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baggiook

金虫 (正式写手)

先回楼上mm的问题吧,我载体是HZSM-5,助剂是硝酸铈,
还有请问什么是析氢反应,能解释一下吗
5楼2007-11-28 15:33:05
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