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求助“甲醇合成铜基催化剂TPR出峰的问题”
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如题，二价铜还原不是应该有两个峰吗，我的怎么只有一个峰加一个小肩峰，而加入助剂后居然在213度出现一个倒峰，这是怎么回事呢？ 我的实验条件是： 样品用量50毫克 1、预处理：Ar气吹扫，30ml/min ，由RT－200℃，10℃/min，恒温30min ，降至RT。 2、TPR: 切换气体为10H2＋Ar载气，30ml/min，吹扫10min，等待基线稳定，开始记录，RT－300℃，5℃/min。 3、结束。 |
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4楼2007-11-28 15:27:30
simonzrh
木虫 (著名写手)
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buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢热心应助！辛苦了.
buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢热心应助！辛苦了.
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TPR实验过程没有问题，一般大家都这样做，对于铜也应该选5C/min的速度，催化剂用量大小就要看你的负载量大小微调。 固载化后金属的还原情况很复杂，并不是根据主观想象的2价到1价再到0价的过程进行的，对于铜而言，一般有可能是上述2-1-0的过程，有可能是表相-体相的分步还原，而且涉及到载体与金属相互作用时就更难明确，这需要结合文献和实验设计排查来衡量（定量计算比较等）确定每个还原峰对应的化学过程。至于加入助剂以后，就还可能出现不同的情况，助剂本身是否还原？楼主是否做了所有空白对比？如果没有操作原因误差，确实出现倒峰那么也就是有析氢反应出现，对于贵金属而言在较低温下是有可能的。对于楼主的情况看来只有再查些文献看看啦。 另外，提点意见，楼主没有说明载体类型和助剂类型，各位虫子解答时不好发现问题，而且给的tpr图谱需要花金币下载后看了给你解决问题，也会使虫子们为难哦。 [ Last edited by simonzrh on 2007-11-28 at 14:17 ] |
2楼2007-11-28 14:16:09
3楼2007-11-28 15:23:04
5楼2007-11-28 15:33:05