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小路西达

金虫 (正式写手)


[交流] 关于顶空法测水中氯化物的问题

顶空法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的含量。在做标准曲线的时候,标准液是用新买的顶空瓶盛的,因为是新买的,所以瓶子、垫子、气体进样针(国产)都没有洗也没有烘就直接拿来用了。做了六个点,第一个是纯水,做的时候就觉得有问题,因为峰很多,而且最好对比纯水和最大浓度的那一个,所有峰的出峰位置都是重合的,也就是所有峰的保留时间都一样,峰面积也相差不大。问:我的三氯甲烷我、和四氯化碳峰去哪里了呢?刚刚接触顶空法气相色谱,还望大家能找出我这过程中存在的毛病。
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安定的心mary

金虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-11 10:49:09
小路西达(release53代发): 金币+2, O(∩_∩)O谢谢 2013-10-23 17:53:20
首先要确定你的气相条件是否正确,然后平衡柱子至少2小时(即用高柱温如200℃烧烧色谱柱);第一次进样不要进样品,进一针溶剂,确定溶剂峰,然后再进你的标准液
3楼2013-10-10 14:20:18
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suruiqin

版主 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你再用个新买的瓶子装上溶剂,实施进一下样,那样看能扣除多少峰
2楼2013-10-10 12:42:21
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xx小小xx

木虫 (著名写手)


★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
crity328: 金币+1, 虫友分析的有道理,欢迎常来~ 2013-10-10 14:55:48
小路西达(release53代发): 金币+2, O(∩_∩)O谢谢 2013-10-23 17:53:30
做顶空还是用全套安捷伦的吧,这个不服不行
很多时候小问题找不到毛病在哪,不仅是顶空瓶,进样针、管路、试剂、载气等等
4楼2013-10-10 14:29:05
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宝贝快乐

铜虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-11 10:48:41
小路西达(release53代发): 金币+2, O(∩_∩)O谢谢 2013-10-23 17:53:41
纯水在FID检测器上出峰就是很多,氯化物在该检测器上响应值较低,但是在ECD检测器上灵敏度就高些。可以换换检测器试试。
5楼2013-10-11 10:42:41
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