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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于顶空法测水中氯化物的问题
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小路西达

金虫 (正式写手)

[交流] 关于顶空法测水中氯化物的问题

顶空法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的含量。在做标准曲线的时候，标准液是用新买的顶空瓶盛的，因为是新买的，所以瓶子、垫子、气体进样针（国产）都没有洗也没有烘就直接拿来用了。做了六个点，第一个是纯水，做的时候就觉得有问题，因为峰很多，而且最好对比纯水和最大浓度的那一个，所有峰的出峰位置都是重合的，也就是所有峰的保留时间都一样，峰面积也相差不大。问：我的三氯甲烷我、和四氯化碳峰去哪里了呢？刚刚接触顶空法气相色谱，还望大家能找出我这过程中存在的毛病。
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1楼 2013-09-24 10:09:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

宝贝快乐

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来~ 2013-10-11 10:48:41
小路西达(release53代发): 金币+2, O(∩_∩)O谢谢 2013-10-23 17:53:41
纯水在FID检测器上出峰就是很多，氯化物在该检测器上响应值较低，但是在ECD检测器上灵敏度就高些。可以换换检测器试试。
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5楼2013-10-11 10:42:41
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bersinger

禁虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★
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费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来^_^ 2013-10-13 14:10:05
小路西达(release53代发): 金币+1, O(∩_∩)O谢谢 2013-10-23 17:53:52
三氯甲烷之类用火焰检测器相低，加之水中基本不溶解三氯甲烷等，所以样品量少，
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10楼2013-10-13 10:47:13
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普通回帖

suruiqin

版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你再用个新买的瓶子装上溶剂，实施进一下样，那样看能扣除多少峰
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2楼2013-10-10 12:42:21
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安定的心mary

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来~ 2013-10-11 10:49:09
小路西达(release53代发): 金币+2, O(∩_∩)O谢谢 2013-10-23 17:53:20
首先要确定你的气相条件是否正确，然后平衡柱子至少2小时（即用高柱温如200℃烧烧色谱柱）；第一次进样不要进样品，进一针溶剂，确定溶剂峰，然后再进你的标准液
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3楼2013-10-10 14:20:18
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
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crity328: 金币+1, 虫友分析的有道理，欢迎常来~ 2013-10-10 14:55:48
小路西达(release53代发): 金币+2, O(∩_∩)O谢谢 2013-10-23 17:53:30
做顶空还是用全套安捷伦的吧，这个不服不行
很多时候小问题找不到毛病在哪，不仅是顶空瓶，进样针、管路、试剂、载气等等
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4楼2013-10-10 14:29:05
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小路西达

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by suruiqin at 2013-10-10 12:42:21
你再用个新买的瓶子装上溶剂，实施进一下样，那样看能扣除多少峰

差不多全部了啊
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6楼2013-10-13 10:36:47
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小路西达

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 安定的心mary at 2013-10-10 14:20:18
首先要确定你的气相条件是否正确，然后平衡柱子至少2小时（即用高柱温如200℃烧烧色谱柱）；第一次进样不要进样品，进一针溶剂，确定溶剂峰，然后再进你的标准液

先高温烧 再降温检测？
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7楼2013-10-13 10:37:16
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小路西达

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-10-10 14:29:05
做顶空还是用全套安捷伦的吧，这个不服不行
很多时候小问题找不到毛病在哪，不仅是顶空瓶，进样针、管路、试剂、载气等等

可是条件有限啊 木办法
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8楼2013-10-13 10:37:35
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小路西达

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 宝贝快乐 at 2013-10-11 10:42:41
纯水在FID检测器上出峰就是很多，氯化物在该检测器上响应值较低，但是在ECD检测器上灵敏度就高些。可以换换检测器试试。

FID的话 浓度低就检测不出来了吧
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9楼2013-10-13 10:38:11
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安定的心mary

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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7楼: Originally posted by 小路西达 at 2013-10-13 10:37:16
先高温烧 再降温检测？...

对，高温烧一烧相当于老化柱子，以减少柱流失现象，在降低到你所要的温度进行检测，即可
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11楼2013-10-14 08:25:49
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