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月光晒谷

铜虫 (小有名气)

[求助] 求详解:关于色谱过载问题

平顶峰是怎样形成的?一般我们都会认为样品过载,但是过载也有很多情况。有时候平顶,有时候是近似三角形的。平顶的峰是不是达到检测器的检测上限,对检测器而言已经过载了?而近似三角形的情况,是不是只是色谱柱已经过载,对检测器而言,却并未达到检测上限,也就是说对检测器而言,并未过载?
求高人详解原理
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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suruiqin: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来分析版~ 2013-09-24 10:01:38
月光晒谷: 金币+2, 有帮助 2013-09-24 22:35:40
基本上就是你说的情况
不过具体还能细分一下:
平顶峰应该叫做信号过载,也分两种情况。对于线性范围宽的检测器(如FID),信号源不容易过载,但信号太强就超过工作站的采集上限了(一般国产工作站上限大约1500~2000mV),这时将衰减调大一点,或者将放大倍率减小就可以了正常了。对于线性范围窄的检测器(如ECD),信号强到一定程度就饱和了,不会继续随浓度的增大而变化,降低灵敏度或者进行衰减都没有用的,峰值衰减变小之后还是平头,所以必须减小浓度。
色谱柱过载一般表现为三角形峰,但也分前三角和后三角。分配色谱过载一般是前三角(前伸峰),吸附色谱过载一般是后三角(拖尾峰,但跟通常因活性点吸附造成的拖尾不一样)。
2楼2013-09-23 23:43:57
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