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chenli2011

铜虫 (小有名气)

[求助] 溶剂聚合中所选溶剂的沸点必须高于反应温度么?

由于本体聚合反应太剧烈,打算换成溶液聚合体系,反应温度为110℃,可以使用乙酸乙酯为溶剂么?(注:乙酸乙酯的沸点为:77℃)。或者选用二甲苯(沸点为:144℃)?
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xuanhuaxiang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-09-25 18:55:45
很少有人用乙酸乙酯做溶剂做聚合,沸点太低啦;你可以用乙酸丁酯呀;二甲苯也可以咋说也有毒,不建议。
沸点最好高于反应温度的溶剂,你把一块铁放在水里面,用油浴锅升温至150℃,再把铁拿出来看看有木有比100℃高
DO SOMETHING
2楼2013-09-23 10:27:25
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zhbqustc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-09-25 18:55:59
当然溶剂沸点要高,否则到不了指定温度,等到了指定温度的时候就都挥发沸腾跑了,不过你要加压或者密封就不一样了,我经常用THF在110度聚合,但是是封装在玻璃管里的。
无
3楼2013-09-23 10:32:16
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chenli2011

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuanhuaxiang at 2013-09-23 10:27:25
很少有人用乙酸乙酯做溶剂做聚合,沸点太低啦;你可以用乙酸丁酯呀;二甲苯也可以咋说也有毒,不建议。
沸点最好高于反应温度的溶剂,你把一块铁放在水里面,用油浴锅升温至150℃,再把铁拿出来看看有木有比100℃高 ...

首先感谢你的回复!我也觉得应该用沸点高于反应温度的溶剂,铁拿出来肯定高于100℃吧?还有,我想问下,溶剂聚合一般溶剂的加入量是多少?我要做的事先将一种单体和溶剂混合加热到反应温度,然后滴加另一种单体,整个反应过程中有冷凝回流
4楼2013-09-24 17:03:30
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chenli2011

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhbqustc at 2013-09-23 10:32:16
当然溶剂沸点要高,否则到不了指定温度,等到了指定温度的时候就都挥发沸腾跑了,不过你要加压或者密封就不一样了,我经常用THF在110度聚合,但是是封装在玻璃管里的。

我的反应整个过程中是冷凝回流的,反应容器在油浴锅中,油浴温度为110度
5楼2013-09-24 17:07:11
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zhbqustc

金虫 (小有名气)

★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢交流 2013-09-25 18:56:33
引用回帖:
5楼: Originally posted by chenli2011 at 2013-09-24 17:07:11
我的反应整个过程中是冷凝回流的,反应容器在油浴锅中,油浴温度为110度...

溶剂的多少看粘度,从节约和环保考虑,越少越好,溶剂多了也会有链转移等要考虑。后处理如果是沉淀,浓度大了杂质容易被包裹,所以也要看后处理过程。
溶剂假设用乙醚,沸点40,在体系里你是升高不到110度的,即使你用回流,好比你在沸水里煮鸡蛋,水不干是到不了110度的。
无
6楼2013-09-25 09:37:40
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justus2009

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-09-25 18:56:44
通常情况下,选择高沸点溶剂。但是对于LZ选用冷凝回流装置,你可以自己看下,乙酸乙酯的冷凝效率高么?内部温度是否可以达到预设温度。如果反应时间内可以接受,那完全可以采用。
关于溶剂毒性,强烈建议楼主仔细阅读对应的MSDS,并选用正确的溶剂使用方法。
7楼2013-09-25 12:03:28
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