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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zjkarena

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于四氢呋喃作为溶剂的反应

在做一个酸和醇的酯化反应生成肉桂酸酯,其中用到大量四氢呋喃作为溶剂. 文献没有提到反应温度,只说是在回流的情况下. 那是不是到达四氢呋喃的沸点就可以了.

另外反应完了以后,有什么简单,低成本的方法可以去除四氢呋喃呢, 谢谢!
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1楼 2012-06-29 01:15:13
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xulili

木虫 (著名写手)
首先你用四氢夫南作带水剂？？还是其中一种反应物大过量？？溶剂蒸馏不就能分开吗？难道和反应物有共沸？楼主能否表达的在清楚一些呢
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飘过
2楼2012-06-29 08:17:31
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morewin12

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢热心应助，欢迎常来工艺技术版分享经验，享受快乐O(∩_∩)O~ 2012-06-29 10:12:10
zjkarena: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-30 01:23:08
第一、四氢呋喃i不适合作带水剂
第二、回流当然要达到沸点了，不然怎么回流？
第三、去除四氢呋喃低成本的方法就是蒸馏（或精馏）
第四、你没说用的什么酸什么醇，大家不好给详细的做法。如果是低沸点　醇的话一般不需要另外用溶剂的
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3楼2012-06-29 09:36:31
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morewin12

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

第一、四氢呋喃i不适合作带水剂
第二、回流当然要达到沸点了，不然怎么回流？
第三、去除四氢呋喃低成本的方法就是蒸馏（或精馏）
第四、你没说用的什么酸什么醇，大家不好给详细的做法。如果是低沸点　醇的话一般不需要另外用溶剂的
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4楼2012-06-29 09:37:06
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xiaocui1987

铁杆木虫 (知名作家)

little cui
回流一般是在溶剂沸点以上1-3℃。
反应后除去溶剂可以用减压蒸馏，不知道是不适合你这个反应
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有胆你就来！
5楼2013-04-05 15:12:24
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聚合物。。。

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by morewin12 at 2012-06-29 09:37:06
第一、四氢呋喃i不适合作带水剂
第二、回流当然要达到沸点了，不然怎么回流？
第三、去除四氢呋喃低成本的方法就是蒸馏（或精馏）
第四、你没说用的什么酸什么醇，大家不好给详细的做法。如果是低沸点　醇的话一 ...

大侠哥，想请教你一下，我酸用的是SMA（苯乙烯马来酸酐的交替共聚物），醇用的是MPEG（聚乙二醇单甲基醚），在四氢呋喃中反应，就只说在回流温度下反应，请问回流温度是多少啊？如果是酸小过量用带水吗？怎么带？
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6楼2013-04-22 16:06:58
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morewin12

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 聚合物。。。 at 2013-04-22 16:06:58
大侠哥，想请教你一下，我酸用的是SMA（苯乙烯马来酸酐的交替共聚物），醇用的是MPEG（聚乙二醇单甲基醚），在四氢呋喃中反应，就只说在回流温度下反应，请问回流温度是多少啊？如果是酸小过量用带水吗？怎么带？...

如果THF大过量的话，回流温度差不多就是沸点，不过水在THF中的溶解度非常大，不适合当带水剂的，除非采用一些特殊方法。如分子筛、干燥剂等。
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聚合物。。。
7楼2013-04-23 08:01:29
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wangze638

铁杆木虫 (正式写手)
1、酯化没有催化剂吗？这样能直接反应的？
2、酯化所用的溶剂不一定就要用四氢呋喃，只要惰性就行了，可以都考虑用二氯甲烷等之类的，易回收，但是不能用酯类和醇类的。
3、酯化也不一定是要温度就高的，有的酯化反而温度低能酯化完全，总之对于可逆反应，只要将生成物及时移走就能反应完原料，达到一个理想收率。
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用化工表达我的人生观
8楼2013-04-23 08:57:20
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聚合物。。。

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by morewin12 at 2013-04-23 08:01:29
如果THF大过量的话，回流温度差不多就是沸点，不过水在THF中的溶解度非常大，不适合当带水剂的，除非采用一些特殊方法。如分子筛、干燥剂等。...

那你觉得反应完用我用旋蒸提纯产物单体（ＳＭＡ和ＭＰＥＧ）会不会蒸不出去呢？
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9楼2013-04-23 19:10:14
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