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zjkarena

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于四氢呋喃作为溶剂的反应

在做一个酸和醇的酯化反应生成肉桂酸酯,其中用到大量四氢呋喃作为溶剂. 文献没有提到反应温度,只说是在回流的情况下. 那是不是到达四氢呋喃的沸点就可以了.

另外反应完了以后,有什么简单,低成本的方法可以去除四氢呋喃呢, 谢谢!
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xulili

木虫 (著名写手)

首先你用四氢夫南作带水剂??还是其中一种反应物大过量??溶剂蒸馏不就能分开吗?难道和反应物有共沸?楼主能否表达的在清楚一些呢
飘过
2楼2012-06-29 08:17:31
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morewin12

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢热心应助,欢迎常来工艺技术版分享经验,享受快乐O(∩_∩)O~ 2012-06-29 10:12:10
zjkarena: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-30 01:23:08
第一、四氢呋喃i不适合作带水剂
第二、回流当然要达到沸点了,不然怎么回流?
第三、去除四氢呋喃低成本的方法就是蒸馏(或精馏)
第四、你没说用的什么酸什么醇,大家不好给详细的做法。如果是低沸点 醇的话一般不需要另外用溶剂的
3楼2012-06-29 09:36:31
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morewin12

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

第一、四氢呋喃i不适合作带水剂
第二、回流当然要达到沸点了,不然怎么回流?
第三、去除四氢呋喃低成本的方法就是蒸馏(或精馏)
第四、你没说用的什么酸什么醇,大家不好给详细的做法。如果是低沸点 醇的话一般不需要另外用溶剂的
4楼2012-06-29 09:37:06
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xiaocui1987

铁杆木虫 (知名作家)

little cui

回流一般是在溶剂沸点以上1-3℃。
反应后除去溶剂可以用减压蒸馏,不知道是不适合你这个反应
有胆你就来!
5楼2013-04-05 15:12:24
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聚合物。。。

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by morewin12 at 2012-06-29 09:37:06
第一、四氢呋喃i不适合作带水剂
第二、回流当然要达到沸点了,不然怎么回流?
第三、去除四氢呋喃低成本的方法就是蒸馏(或精馏)
第四、你没说用的什么酸什么醇,大家不好给详细的做法。如果是低沸点 醇的话一 ...

大侠哥,想请教你一下,我酸用的是SMA(苯乙烯马来酸酐的交替共聚物),醇用的是MPEG(聚乙二醇单甲基醚),在四氢呋喃中反应,就只说在回流温度下反应,请问回流温度是多少啊?如果是酸小过量用带水吗?怎么带?
尖端。顶配。自定义。!。
6楼2013-04-22 16:06:58
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morewin12

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 聚合物。。。 at 2013-04-22 16:06:58
大侠哥,想请教你一下,我酸用的是SMA(苯乙烯马来酸酐的交替共聚物),醇用的是MPEG(聚乙二醇单甲基醚),在四氢呋喃中反应,就只说在回流温度下反应,请问回流温度是多少啊?如果是酸小过量用带水吗?怎么带?...

如果THF大过量的话,回流温度差不多就是沸点,不过水在THF中的溶解度非常大,不适合当带水剂的,除非采用一些特殊方法。如分子筛、干燥剂等。

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7楼2013-04-23 08:01:29
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wangze638

铁杆木虫 (正式写手)

1、酯化没有催化剂吗?这样能直接反应的?
2、酯化所用的溶剂不一定就要用四氢呋喃,只要惰性就行了,可以都考虑用二氯甲烷等之类的,易回收,但是不能用酯类和醇类的。
3、酯化也不一定是要温度就高的,有的酯化反而温度低能酯化完全,总之对于可逆反应,只要将生成物及时移走就能反应完原料,达到一个理想收率。
用化工表达我的人生观
8楼2013-04-23 08:57:20
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聚合物。。。

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by morewin12 at 2013-04-23 08:01:29
如果THF大过量的话,回流温度差不多就是沸点,不过水在THF中的溶解度非常大,不适合当带水剂的,除非采用一些特殊方法。如分子筛、干燥剂等。...

那你觉得反应完用我用旋蒸提纯产物单体(SMA和MPEG)会不会蒸不出去呢?
尖端。顶配。自定义。!。
9楼2013-04-23 19:10:14
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