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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » 【讨论】超过溶剂沸点的反应怎么办呢
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】超过溶剂沸点的反应怎么办呢

最近做一个反应温度超过反应物沸点的聚合：MMA的NMP（氮氧自由基可控聚合）。我使用二颈圆底烧瓶，通N2，冷凝回流，反应温度为130度，而MMA的沸点仅为102度左右，结果发现在反应的过程中，MMA单体大量挥发，聚合仅5小时后，即剩下不到一半了。

不知道有没有虫友也有过这方面的经验的，是怎么解决的呢？

[ Last edited by dyingfish8158 on 2010-11-29 at 16:23 ]
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1楼 2010-11-21 23:31:59
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
chrfly(金币+1):欢迎常到高分子版交流 2010-11-22 07:54:01
到底是溶剂还是原料啊……
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2楼2010-11-22 00:37:53
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-11-22 00:37:53:
到底是溶剂还是原料啊……

差不多啊，因为做本体聚合的。准确说是原料的。
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3楼2010-11-22 00:50:01
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
★
chrfly(金币+1):欢迎回帖交流 2010-11-22 07:54:15
引用回帖:
Originally posted by dyingfish8158 at 2010-11-21 23:31:59:
最近做一个反应温度超过反应物沸点的聚合：MMA的NMP（氮氧自由基可控聚合）。我使用二颈圆底烧瓶，通N2，冷凝回流，反应温度为130度，而MMA的沸点仅为102度左右，结果发现在反应的过程中，MMA单体大量挥发，聚合仅 ...

那你用的自由引发剂是……？
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4楼2010-11-22 03:42:11
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Ryan602

铁杆木虫 (正式写手)
dyingfish8158(金币+1):哈哈，以防水帖啊。 2010-11-22 12:56:11
高压？还有字数要求？
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5楼2010-11-22 07:58:22
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douyanihao

木虫 (正式写手)
★
dyingfish8158(金币+1):不知道具体该如何操作呢？我刚刚搜了一下似乎找不到太多有用的信息。可以加我QQ吗，315916652 2010-11-22 12:57:31
zznjut(金币+1):欢迎 2010-11-24 13:14:57
在压力管（耐压管）中做啊！我也做了不少超过溶剂和原料沸点的高温反应，就是在压力管中做的，很顺利的就做成功!祝福祝福！
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7楼2010-11-22 08:37:03
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
★
dyingfish8158(金币+1):多谢多谢，我用的是BPO，不过即使用AIBN，温度也降不下来的，因为TEMPO的分解温度会超过100度。 2010-11-22 12:44:53
zznjut(金币+1):欢迎 2010-11-24 13:15:02
你选择这个温度，是因为你用的引发剂是BPO是吧？ 换AIBN做引发剂试试，温度100以下就可以....    你现在的做法，即使成功也是说不清的。
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8楼2010-11-22 08:39:02
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
dyingfish8158(金币+1): 2010-11-22 12:57:49
zznjut(金币+1): 2010-11-24 13:15:05
引用回帖:
Originally posted by dyingfish8158 at 2010-11-22 00:50:01:


差不多啊，因为做本体聚合的。准确说是原料的。

可以加高沸点的溶剂，在不就只能封闭体系了，不过话说只要冷凝管足够长的话应该也没啥问题
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9楼2010-11-22 08:50:40
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-11-22 08:50:40:

可以加高沸点的溶剂，在不就只能封闭体系了，不过话说只要冷凝管足够长的话应该也没啥问题

封闭体系会比较麻烦，需要用到液氮抽真空。冷凝管的长度不是问题的，是它会从磨口的地方挥发出来，凡士林会溶于MMA中的。
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10楼2010-11-22 12:58:59
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luckily1022

至尊木虫 (知名作家)
用耐压管 或者换引发体系吧
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11楼2010-11-22 13:18:34
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ljj19900228

金虫 (著名写手)
把引发剂换掉，譬如氧化还原引发剂，然后降温。。。或者就像楼上说的，在封闭体系中
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12楼2010-11-22 13:23:35
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by dyingfish8158 at 2010-11-22 12:58:59:


封闭体系会比较麻烦，需要用到液氮抽真空。冷凝管的长度不是问题的，是它会从磨口的地方挥发出来，凡士林会溶于MMA中的。

那就用四氟乙烯带把接口的地方缠起来
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13楼2010-11-22 13:52:43
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
dyingfish8158(金币+1): 2010-11-23 12:01:04
哈哈  lz  我就是因为做过才给你建议的  
AIBN 引发GTEMPO  不用到100就可以的   我试过
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14楼2010-11-22 16:56:52
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standswim

至尊木虫 (知名作家)
dyingfish8158(金币+1):多谢多谢，我的N2是挺大的，我会试着调低的。 2010-11-23 12:00:59
你的单体原料损失是由于氮气通得太大带走的，仔细检查一下看看。
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15楼2010-11-22 17:30:21
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-11-22 13:52:43:

那就用四氟乙烯带把接口的地方缠起来

我怕这样气密性有限啊。。。。
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16楼2010-11-23 12:00:36
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaocai716 at 2010-11-22 16:56:52:
哈哈  lz  我就是因为做过才给你建议的  
AIBN 引发GTEMPO  不用到100就可以的   我试过

那我要做嵌段的时候怎么办呢？
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17楼2010-11-23 12:01:33
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by dyingfish8158 at 2010-11-23 12:00:36:


我怕这样气密性有限啊。。。。

你又不是抽真空，怕啥
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18楼2010-11-23 13:00:41
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root1697

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-11-22 08:50:40:

可以加高沸点的溶剂，在不就只能封闭体系了，不过话说只要冷凝管足够长的话应该也没啥问题

冷凝管长也没用，温度到不了
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19楼2010-11-23 14:01:09
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sunjy825

木虫 (著名写手)
用丁脂呗~
或者加压~
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20楼2010-11-23 22:52:18
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by root1697 at 2010-11-23 14:01:09:


冷凝管长也没用，温度到不了

是啊哈，LZ是想把温度提上去，那只能用溶剂了……
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21楼2010-11-23 23:36:55
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Yshaohui

木虫 (小有名气)
dyingfish8158(金币+2): 2010-11-26 12:08:53
是本体聚合就在投完料之后抽下真空，然后密封体系，然后把反应瓶直接放入预先加热到130的油浴中就可以了，体系是密封这样就不会挥发出去了，
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22楼2010-11-26 10:25:03
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by Yshaohui at 2010-11-26 10:25:03:
是本体聚合就在投完料之后抽下真空，然后密封体系，然后把反应瓶直接放入预先加热到130的油浴中就可以了，体系是密封这样就不会挥发出去了，

兄台密封体系时是用安瓿瓶吧，那是直接用夹水钳夹住厚壁乳胶管封闭，还是烧结瓶口封闭呢？
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23楼2010-11-26 12:11:05
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yuming867

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
24楼2010-11-26 14:45:51
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lyf88

木虫 (正式写手)
把反应装置换成三颈瓶，在橡胶塞上通两个孔，分别通氮气和插温度计，再把冷凝管口堵住~同时可以换一下引发剂，可以直接换为AIBN或者用复合引发剂~
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25楼2010-11-26 20:27:18
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Yshaohui

木虫 (小有名气)
dyingfish8158(金币+2): 2010-11-29 16:21:51
引用回帖:
Originally posted by Yshaohui at 2010-11-26 10:25:03:
是本体聚合就在投完料之后抽下真空，然后密封体系，然后把反应瓶直接放入预先加热到130的油浴中就可以了，体系是密封这样就不会挥发出去了，

烧结封口效果会更好，不过用夹子夹住乳胶管完全可以的，试试吧，
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26楼2010-11-27 09:50:36
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaocai716 at 2010-11-22 16:56:52:
哈哈  lz  我就是因为做过才给你建议的  
AIBN 引发GTEMPO  不用到100就可以的   我试过

不知道可不可以给我参考文献的下载地址哦，我找不到AIBN体系的。小弟新手，呜呜。
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27楼2010-11-30 13:46:12
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by dyingfish8158 at 2010-11-30 13:46:12:


不知道可不可以给我参考文献的下载地址哦，我找不到AIBN体系的。小弟新手，呜呜。

..你试一下不就知道了，我也是摸索的。如果你感兴趣，也可以就此方向发文章嘛，理论方面多提及就行了
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28楼2010-11-30 13:56:14
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与阳光同在

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
不好意思，我稍微插一下队～～
拜问楼主，你是怎么除NMP中的水份的？
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29楼2010-12-03 20:39:21
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flashboy023

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我的建议是尽量把转子转速调低点，氮气的通气量调小，冷凝水开大点，不过效果不怎么明显，但是会缓解一点，要时常加溶剂的，不然浓度高了不利于反应的进行的
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30楼2010-12-03 22:56:38
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liumingchang

铁杆木虫 (正式写手)
冷凝回流，这个办法是有机合成和高分子合成中常用的！
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31楼2010-12-04 14:35:37
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sunjy825

木虫 (著名写手)
换甲基丙烯酸丁酯呗
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32楼2010-12-04 22:05:29
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沧浪清流

铁杆木虫 (正式写手)
后壁耐压管，加压反应
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33楼2012-06-05 10:44:24
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简单回复
我非我亦我6楼
2010-11-22 08:12   回复  
祝福祝福
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