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坩埚下降法生长氟化镁晶体放肩多晶如何消除
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坩埚下降法生长氟化镁晶体，有时候会遇到炉子不稳定的情况生长出多晶晶体，有时候不动再次生长又是单晶，一般在籽晶部分没啥问题，问题基本都出在从籽晶部分长出后圆锥放肩的部分，等到等径部分一般就没啥问题了。有些炉子可以稳定的出好多块单晶，有的炉子出单晶多晶概率在一半一半，还有的就差一些。有些炉子这段时间连续出单晶，过些日子就连续出多晶了，不调整，有时候又出单晶了，有时候回不来了。石墨坩埚，长直径10厘米以上的晶体，大家觉得主要影响因素是哪些？在你的经验中，那个是最主要。温场，炉内温度波动，环境温度波动，籽晶质量，控温高低，籽晶杆的水冷位置、流量或温度，坩埚托的长度，生长界面形状，生长界面的高低，扩肩角度，起始引下位置，熔液熔化好坏，引下速度。 另外还有个困惑，一半理论上来说，生长界面位置比隔板高一点容易晶体长完了是凸界面。但有人认为引下完成后晶体表面停留的位置是影响晶体上表面凹凸的主要因素，如果引下过多就是凹界面，引下停留位置较高就是凸界面。你们有这个感觉吗？如果是这样，有什么道理？是高温塑性形变引起的吗？ |
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孙?�730
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【答案】应助回帖
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这是下降法典型问题 根源是孪晶 尺寸大 更难控制 孪晶之间是通过共用同族等价晶面而连接的 靠系统设计几乎不能消除这种现象 毕竟孪晶的生长条件和单晶的生长条件在热力学上似乎没有明显的不同 关键在于动力学导向 坩埚在放肩段的外形轮廓线可以与同族的多个晶面趋于一致 已坩埚壁为起始点生长的小晶粒不可避免 只是我们尽量不要让它长大 形成与主晶的竞争关系就好 因此我们希望生长界面在流体力学尺度下尽量平滑 大尺寸晶体生长通常不易做到 温度波动和机械振动都可以导致小晶粒异常长大 应力异常 热导率异常 结晶潜热异常 传质异常等 都可能导致不幸的发生 处理必要的坩埚壁面清理之外 坩埚退火 充分化料 原料纯度和均匀性等 都是必须保证的 |
8楼2013-09-18 16:26:46
Daniel.Yu
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2楼2013-09-18 12:07:08
孙?�730
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4楼2013-09-18 12:44:01
5楼2013-09-18 15:24:26
6楼2013-09-18 15:28:00
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石墨坩埚生长氟化物，表面是否会有白色一层不透明的硬质壳？坩埚材质对晶体质量相当重要。此外，确定是晶界而不是解理么 呵呵，看来你对此比较了解。是表面容易有一些白色不透明物质，但一般不是硬质壳，多是白色粉末状物体。多在下部放肩部位，竖直部分根据工艺不同，有的有，有的没有。氟化镁少些，比较薄。氟化钙多些厚谢。个人认为这是一个多晶过渡层，使坩埚和晶体能够匹配。这个还好，不影响晶体质量。 是晶界不是解理，定向不同多晶会有一到两度偏差。另外正交偏光下也很容易观察。 ?放肩角也是影响晶体质量的很重要的因素，放肩角为多少度？过大的话是很容易形成多晶的。 放肩角我初始也觉得是个关键因素，但我尝试了60度，90度，120度等不同放肩角，没有感觉对多晶的减少有明显的帮助，这个也和教科书不一样，困惑啊。另外，我甚至尝试了籽晶与放肩及竖直部分不同的过渡方式，比如直线相交，不同的圆弧过渡，也没有啥作业。 |
7楼2013-09-18 15:39:16
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这是下降法典型问题 根源是孪晶 感谢孙老师给出个比较明确的方向。之前也看到有文章泛泛的说坩埚下降法的一个主要问题是容易多晶生长，不过很少看到专业的文献论述或者原因分析及消除的办法。 之前没有太注意孪晶，学习了下 http://baike.baidu.com/link?url=idpxIbYUz5azq_gGb8ppm_iYwLtyTyiRi4kyw0bVKhKq9LYInRktTIzq-G2-UXSL ，也就是说再热力学上形成单晶和孪晶的区别不大，动力学上由于有放肩部位坩埚壁的异质成核，所以容易形成孪晶的多晶。不知道如何确定所形成的是孪晶多晶而不是普通的多晶？孪晶多晶的消除和普通多晶消除有什么差别？或者说由于界面能比较低，只是更难消除一些？换句话说，假如没有坩埚壁的话就不会形成多晶？比如提拉法。是这样的吗。 如果能做到扩肩部位坩埚内壁薄层小范围升温或保温较好（相对内壁内稍远一点的地方），是否可以减少孪晶多晶的形成？之前做过一个实验，在扩肩部位加反射屏，可以基本消除晶体放肩部位白色粉末状的碎多晶层，使晶体放肩部位和竖直侧面一样透亮，是不是这样可以减少多晶概率？当时做的那锅多晶没有消除，但如果这一思路可以减少生长多晶的概率，有意义的话，我可以接着往下做做。 另外生长单晶的稳定态其实不是很脆弱，只要扩肩部位单晶形成完成后，竖直生长部分很少会生长成多晶，即使有时候外界条件波动比较剧烈也问题不是很大。也就是说，籽晶和竖直生长都不是问题，问题是扩肩。不知道大家有没有实际一些的可以用以调整的经验。不追求完全不出多晶，降低概率就很有意义了。 |
9楼2013-09-24 11:51:46
10楼2014-05-28 11:39:58