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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 溶胶-凝胶法制备ZrO2,有沉淀生成,求助大神们
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catzw

金虫 (小有名气)

[求助] 溶胶-凝胶法制备ZrO2,有沉淀生成,求助大神们 已有1人参与

我采用的方法是将锆酸四丁酯缓慢溶解于无水乙醇（>99.7%），可是却没有得到文献上所描述的“澄清的黄色溶液”，反而是淡黄色的乳浊液，还有大量细微的沉淀。我选择四丁酯和乙醇的体积比是1:8，而且我把滴加四丁酯的速度放得很慢，基本上30秒滴一滴，但是结果还是一样，得到的溶液很浑浊。求助大神到底该怎么办能得到理想的溶液？为什么滴加过程中有沉淀生成？为了这个实验我都要疯了，求大神们帮帮我吧，谢谢！！
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1楼 2013-09-16 15:45:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ming3642

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xqbeyond at 2013-09-18 15:18:36
能告知大概做法么？

用乙醇溶解二氯氧化锆，再加双氧水络合吧，好像就可以成胶，你自己捣鼓捣鼓。有文献的，中文的也有。
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13楼2013-09-20 15:20:58
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普通回帖

catzw

金虫 (小有名气)
没人理啊！求大神们看一眼吧！为了这个实验我是茶饭不思，坐卧不宁啊！
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2楼2013-09-16 16:36:53
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老葛2012

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是锆水解的太快了，你可以少量加入一些阻止锆水解的东西，比如乙二醇 可以和锆生成螯合物，降低锆的浓度 进而降低水解速度，应该就不会有沉淀了。
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3楼2013-09-16 20:27:44
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weq_ever

木虫 (小有名气)
别人的文献也不一定可靠呀，我觉得溶于乙醇加热的话锆盐会水解生成溶胶，不应该是澄清溶液的。乙醇的介电系数比谁小，如果溶剂是水的话应该是澄清的黄色溶液。这个过程的现象和别人不一样没关系，主要是看你最后制出的氧化锆粉末性能怎么样。
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4楼2013-09-17 08:24:58
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manyangyang

银虫 (小有名气)
如果是制备粉体的话应该没事吧

[ 发自小木虫客户端 ]
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我是熊熊我开心
5楼2013-09-17 08:43:35
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catzw

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by manyangyang at 2013-09-17 08:43:35
如果是制备粉体的话应该没事吧

我的目的是把溶胶凝胶涂在钢片上，研究抗腐蚀等性能。粉体对我来说算是第二重要。关键是弄得黏黏糊糊的我没办法在钢片上涂膜啊。谢谢你啦
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6楼2013-09-17 10:49:56
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catzw

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by weq_ever at 2013-09-17 08:24:58
别人的文献也不一定可靠呀，我觉得溶于乙醇加热的话锆盐会水解生成溶胶，不应该是澄清溶液的。乙醇的介电系数比谁小，如果溶剂是水的话应该是澄清的黄色溶液。这个过程的现象和别人不一样没关系，主要是看你最后制出 ...

我是想把溶胶凝胶涂在钢片上。我师姐之前做过氧化钛的，她得到的凝胶就是澄清的淡黄色，不过比例比我这个还大。你说的方法我觉得可以试一试，谢谢啦
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7楼2013-09-17 10:52:57
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catzw

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 老葛2012 at 2013-09-16 20:27:44
可能是锆水解的太快了，你可以少量加入一些阻止锆水解的东西，比如乙二醇 可以和锆生成螯合物，降低锆的浓度 进而降低水解速度，应该就不会有沉淀了。

请问有没有类似于乙二醇这种阻止水解的其他药品，我手边现在没有乙二醇。我看了文献上说他们加了冰醋酸，可我也加了，还是有沉淀。
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8楼2013-09-17 10:56:42
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ming3642

新虫 (小有名气)
★
cqbpatriot: 金币+1, 鼓励新虫 2013-10-07 21:28:51
用二氯氧化锆做
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9楼2013-09-18 10:37:46
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xqbeyond

木虫 (著名写手)

斗士
引用回帖:
9楼: Originally posted by ming3642 at 2013-09-18 10:37:46
用二氯氧化锆做

能告知大概做法么？
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再牛逼似的梦想也挡不住傻逼似的坚持
10楼2013-09-18 15:18:36
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