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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)

[求助] 不同的NMR图谱,解析出相同的化合物<=-=>~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

呃,具体过程是这样的:由同一属之中的两个种,分别得到两个化合物,分别打出了两套NMR图谱(全谱),从图谱看它们是同一类型的化合物,拥有相同的母核,氢、碳信号都不相同,但是,却解析出了相同结构的化合物。。。每一套图谱我都仔细研究了一遍,HSQC、HMBC、noesy、cosy都相关得好好的,什么取代基效应也都蛮符合的,就连相对构型也都是相同的。。。单独看每一套图谱都没什么问题,可是放在一起对比就有问题了,为嘛同一个化合物有两套NMR信号?于是来到万能的小木虫论坛上求助一下,各位虫友们能不能帮我琢磨琢磨,小女子这厢有礼了*^_^*
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)

雪人_sgxz: 回帖置顶 2013-09-15 11:16:39
补充一下,两套NMR图谱都是在同一个地方、用同一台仪器、由同一位老师打的!
2楼2013-09-15 11:16:27
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zxhuizhang at 2013-09-15 15:54:23
楼主的意思是不是但看一个系类的化合物的图解析出的结构是和另外一个系类的图谱解析出的结构一样的,然而两个图谱一起看的话,C,H的化学位移值多多少少的会不是很相同,这是因为NMR在打谱的时候是要匀磁场的 但是这 ...

我确信两套图谱解得都没有问题,用的是同样的氘代试剂。两套图谱的数据,化学位移不是整体的偏移,相同位置的原子,有的这个图谱化学位移高一点,有的那个图谱化学位移高一点。。。可是我不知道以哪套图谱为准。。。
9楼2013-09-16 16:58:20
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2013-09-16 14:36:10
以我的经验,是因为你用的不同溶剂导致的两套谱之间有一些正常范围内的差异,此外还有活泼氢有时候采集不到信号,再有就是纯度不一样,杂质峰不一样,最后还有一种可能就是结构极其相似,比如同样的取代基连在不同的 ...

是相同的氘代试剂。。。
10楼2013-09-16 16:59:10
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)

雪人_sgxz: 回帖置顶 2013-09-16 16:59:42
两者用的氘代试剂也相同.......
11楼2013-09-16 16:59:35
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lgward at 2013-09-15 16:34:41
楼主的氘代试剂用的是同一种吗?再仔细想想其中的差异,如果所有条件都相同的话,那就可能是楼主解析出错了。

是同一种氘代试剂,也木有解错。。。。
12楼2013-09-16 17:04:37
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lgward at 2013-09-15 16:34:41
楼主的氘代试剂用的是同一种吗?再仔细想想其中的差异,如果所有条件都相同的话,那就可能是楼主解析出错了。

是同一种的。。。。
14楼2013-09-16 17:09:59
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2013-09-16 14:36:10
以我的经验,是因为你用的不同溶剂导致的两套谱之间有一些正常范围内的差异,此外还有活泼氢有时候采集不到信号,再有就是纯度不一样,杂质峰不一样,最后还有一种可能就是结构极其相似,比如同样的取代基连在不同的 ...

我用的是同一种氘代试剂。。。
15楼2013-09-16 17:10:25
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2013-09-16 17:08:35
那也正常,你同一个样品连续采集两次的数据也不可能完全一致,何况不是同一个样品,碳谱可以差3个ppm吧,氢谱差别会小一点...

有一对双建碳上的氢,一张图谱上显示二者化学位移为5.61,.6.36,耦合常数是11.7Hz,另一张图谱上显示二者化学位移是6.16,.41,耦合常数是16.9Hz,是不是说明一个是顺式一个是反式?
双建碳上氢原子的耦合常数能否成为判断几何构型的决定性依据?
16楼2013-09-16 19:21:57
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by zxhuizhang at 2013-09-17 08:29:52
楼主忘了问你了 你这两个图谱是不是在都在一样的环境下(这里指的温度)的进行的,还是说你为何要打两个图谱是因为你怕你化合物变化吗?...

这两个化合物都是两次做液相纯化得来的,并没有验证它俩是不是同一个化合物,然后就打谱了……谁知道解出来的结构是一样的……
19楼2013-09-19 19:09:41
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