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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 高分子分子量测定：GPC LLS MS
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beyondye

铁虫 (小有名气)

[求助] 高分子分子量测定：GPC LLS MS

本人在用激光光散射（LLS）测定PSS的分子量时，用的是GPC的标样，测出的结果与其上标的分子量有很大的出入，有时都隔了一两个数量级，是故想问下原始GPC标样PSS上面标的分子量是怎么测出来的了？同时也因此想到用质谱测下分子量进行对比，只是质谱对高分子比如pss这种，可以测吗，或者有其他的特殊要求，一般的GC-MS可以做吗？望各位指点迷津，不甚感谢。
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我系威水叻仔
1楼 2013-09-13 17:10:35
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beyondye

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 501Visco at 2013-09-14 18:42:42
光散射仪/检测器做表扬做不准，可能是需要对仪器进行重新标定了。即使是做ZIMMER图、Deby图，也是可以做准标样的啊，有个2%--5%左右误差也是可以接受的，特别是对分子量很大的样品，如：超过100万dalton。从你说的情 ...

1.您的意思是光散射测出的结果应该和ＧＰＣ的也差不多，我们测的标样是ＧＰＣ的，不是光散射的啊，你说的标定是standard,solvent这些tol文件是吧，这些我们都没问题的啊。
2.恩，迟些时再去做下LCMS和tof，看看结果如何。
3.然后您能说的具体点GPC上标示的MP MN MW怎么来的吗，如果那个Mp用的是gpc测的，那岂不是说类似于自己验证自己了。

附：其实我们现在就是想验证我们LLS这个测试方法的准确性，因为聚电解质的分子量一直来说都测不准。
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我系威水叻仔
9楼2013-09-14 22:19:27
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来高分子版～ 2013-09-13 19:13:07
beyondye: 金币+2, ★有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:26:47
光散射测定分子量时对样品要求很高，必须除尘处理，否则测定结果偏差很大
另外光散射和GPC以及质谱测定分子量的原理差别很大，其数据没有横向可比性
最好在同一仪器下测定不同样品，才有比较的意义
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能攻心则反侧自消，从古知兵非好战；不审势即宽严皆误，后来治蜀要深思
2楼2013-09-13 17:33:42
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+10, 欢迎应助 2013-09-15 10:00:15
beyondye: 金币+1, ★有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:27:10
LLS利用的是Zimm图，利用角度外推和浓度外推，对样品纯度要求很高，很难做准的。
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3楼2013-09-13 20:11:23
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beyondye

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Pureland at 2013-09-13 20:11:23
LLS利用的是Zimm图，利用角度外推和浓度外推，对样品纯度要求很高，很难做准的。

SLS&DLS这个我倒还是比较熟的，也做了很多次，准不准现在主要没有一个衡量啊，所以主要还是想问PSS要怎样利用质谱测出准确的M，LC-MS可以吗，或者好像有个MALDI-TOF MS可以吗？
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我系威水叻仔
4楼2013-09-14 13:55:33
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