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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 皂苷水解物的纯化
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付之文

木虫 (正式写手)

[求助] 皂苷水解物的纯化

一皂苷水解物，不是皂苷元。。。。在稀酸条件下水解，可以逐渐析出，本人试过过滤出沉淀，HPLC检测纯度只有75%左右，里面混有一些极性比目标产物大的杂志。大孔树脂上摸索过，55%乙醇可以洗下杂质，70%洗下目标产物。。。。老板说试下溶剂法纯化，请教大侠们，应该怎么做？？？
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1楼 2013-09-13 09:31:04
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yangliguo007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
付之文: 金币+5 2013-09-15 10:36:54
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-15 11:33:16
你的目标产物是糖还是苷元？如果是糖，试一试氨基柱；如果是苷元，C18柱就可以。祝顺利。
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物竞天择，适者生存。
2楼2013-09-15 09:28:51
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linweikang

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
付之文: 金币+2, ★有帮助 2013-09-15 10:38:13
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-15 11:33:22
可以考虑超临界萃取，纯度可以达到99%以上，好一点的大学都有超临界萃取设备。
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3楼2013-09-15 10:29:25
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付之文

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yangliguo007 at 2013-09-15 09:28:51
你的目标产物是糖还是苷元？如果是糖，试一试氨基柱；如果是苷元，C18柱就可以。祝顺利。

老师，您好。我的目标产物是苷元，的确可以用C18分离，但是我老板要求用一种快速高效的方法，比如有没有可能用一种溶剂把我目标产物溶解而杂志不溶，反之也行。
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4楼2013-09-15 10:36:45
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付之文

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by linweikang at 2013-09-15 10:29:25
可以考虑超临界萃取，纯度可以达到99%以上，好一点的大学都有超临界萃取设备。

唉，我们这边没有这设备啊。。。
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5楼2013-09-15 10:38:04
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
付之文: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-15 13:20:00
你们老师说的溶剂法是要你重结晶吧，试试氯仿甲醇系统重结晶，具体可以参考重结晶的帖子
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分离、分离
6楼2013-09-15 11:34:35
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yangliguo007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 付之文 at 2013-09-15 10:36:45
老师，您好。我的目标产物是苷元，的确可以用C18分离，但是我老板要求用一种快速高效的方法，比如有没有可能用一种溶剂把我目标产物溶解而杂志不溶，反之也行。...

那要看你的苷上连几个糖，水解后的苷元是否稳定，如果连糖多且苷元不甚稳定，你所说的溶剂法定不会理想，建议试试开放ODS柱或大孔树脂柱。祝顺利。
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物竞天择，适者生存。
7楼2013-09-15 12:02:22
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付之文

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2013-09-15 11:34:35
你们老师说的溶剂法是要你重结晶吧，试试氯仿甲醇系统重结晶，具体可以参考重结晶的帖子

嗯，就是重结晶的意思，就是这个溶剂系统很难找，不知道怎么找，就是知道这个产物溶于50%的乙醇，在水中几乎不溶
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8楼2013-09-15 13:19:51
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 付之文 at 2013-09-15 13:19:51
嗯，就是重结晶的意思，就是这个溶剂系统很难找，不知道怎么找，就是知道这个产物溶于50%的乙醇，在水中几乎不溶...

你是甘元，为什么用含水系统？多查些相关资料吧
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分离、分离
9楼2013-09-15 14:54:16
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