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付之文

木虫 (正式写手)

[求助] 皂苷水解物的纯化

一皂苷水解物,不是皂苷元。。。。在稀酸条件下水解,可以逐渐析出,本人试过过滤出沉淀,HPLC检测纯度只有75%左右,里面混有一些极性比目标产物大的杂志。大孔树脂上摸索过,55%乙醇可以洗下杂质,70%洗下目标产物。。。。老板说试下溶剂法纯化,请教大侠们,应该怎么做???
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yangliguo007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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付之文: 金币+5 2013-09-15 10:36:54
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-15 11:33:16
你的目标产物是糖还是苷元?如果是糖,试一试氨基柱;如果是苷元,C18柱就可以。祝顺利。
物竞天择,适者生存。
2楼2013-09-15 09:28:51
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linweikang

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
付之文: 金币+2, 有帮助 2013-09-15 10:38:13
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-15 11:33:22
可以考虑超临界萃取,纯度可以达到99%以上,好一点的大学都有超临界萃取设备。
3楼2013-09-15 10:29:25
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付之文

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yangliguo007 at 2013-09-15 09:28:51
你的目标产物是糖还是苷元?如果是糖,试一试氨基柱;如果是苷元,C18柱就可以。祝顺利。

老师,您好。我的目标产物是苷元,的确可以用C18分离,但是我老板要求用一种快速高效的方法,比如有没有可能用一种溶剂把我目标产物溶解而杂志不溶,反之也行。
4楼2013-09-15 10:36:45
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付之文

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by linweikang at 2013-09-15 10:29:25
可以考虑超临界萃取,纯度可以达到99%以上,好一点的大学都有超临界萃取设备。

唉,我们这边没有这设备啊。。。
5楼2013-09-15 10:38:04
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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付之文: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-15 13:20:00
你们老师说的溶剂法是要你重结晶吧,试试氯仿甲醇系统重结晶,具体可以参考重结晶的帖子
分离、分离
6楼2013-09-15 11:34:35
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yangliguo007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 付之文 at 2013-09-15 10:36:45
老师,您好。我的目标产物是苷元,的确可以用C18分离,但是我老板要求用一种快速高效的方法,比如有没有可能用一种溶剂把我目标产物溶解而杂志不溶,反之也行。...

那要看你的苷上连几个糖,水解后的苷元是否稳定,如果连糖多且苷元不甚稳定,你所说的溶剂法定不会理想,建议试试开放ODS柱或大孔树脂柱。祝顺利。
物竞天择,适者生存。
7楼2013-09-15 12:02:22
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付之文

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2013-09-15 11:34:35
你们老师说的溶剂法是要你重结晶吧,试试氯仿甲醇系统重结晶,具体可以参考重结晶的帖子

嗯,就是重结晶的意思,就是这个溶剂系统很难找,不知道怎么找,就是知道这个产物溶于50%的乙醇,在水中几乎不溶
8楼2013-09-15 13:19:51
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 付之文 at 2013-09-15 13:19:51
嗯,就是重结晶的意思,就是这个溶剂系统很难找,不知道怎么找,就是知道这个产物溶于50%的乙醇,在水中几乎不溶...

你是甘元,为什么用含水系统?多查些相关资料吧
分离、分离
9楼2013-09-15 14:54:16
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