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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 石墨ICP分析
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雪狼388

木虫 (正式写手)

[求助] 石墨ICP分析

求助：最近要做一个石墨粉的ICP分析，碳含量99.5%以上。为了保证分析的准确性，检测老师要求先灰化，灰化前容器要用王水浸泡，清洗干净再用。石墨粉灰化我准备用800℃-1000℃通氧气进行（这样感觉实验会快些）。
现在不确定要用哪种坩埚，既耐高温又耐强酸碱，而且经过王水处理后使用对ICP分析没有影响？
谢谢各种虫友了，请做过的或知道的帮帮忙
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1楼 2013-09-13 08:44:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yudeping

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 雪狼388 at 2013-09-16 08:40:37
非常感谢。灰化前用王水浸泡是检测老师要求的，老师也是担心空白中某些元素含量太高，不认真前处理，会影响样品的测定。因为没有做过，这次又是付费对外送样测试，所以还是想认真的准备下。
灰化后操作，是直接在 ...

石英坩埚的话，应该可以。王水对石英没有什么腐蚀作用。我上传一份ICP制样方法，你看看对你有没有用。
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阳光总在风雨后
7楼2013-09-16 10:51:58
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段素明

新虫 (初入文坛)
实验过程中尽量少用容器，凡是实验中用的容器或器具先用王水处理，再用蒸馏水冲洗两遍即可。实在不放心可以用5%的硝酸溶液在超声波下清洗，手用洗洁精洗一下即可。一般不会引入污染。
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雪狼388
13楼2013-09-17 15:01:58
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段素明

新虫 (初入文坛)
提前清理马弗炉，防止灼烧时进入杂质。
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17楼2013-09-18 08:34:50
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cmh09

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雪狼388: 金币+3, ★有帮助, 用氧化铝坩埚在用王水浸泡的时候有没有什么影响？会不会测试时带进去杂质，影响测定？ 2013-09-13 14:02:42
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-09-16 08:53:37
氧化铝坩埚就可以了。耐腐蚀还不错，耐高温没问题。
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2楼2013-09-13 13:55:06
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yudeping

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雪狼388: 金币+5, ★有帮助 2013-09-16 08:36:01
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-09-16 08:55:18
用伽马氧化铝坩埚，灰化前没有必要用王水吧，洗干净就行了。灰化之后，放到玻璃杯或者聚四氟乙烯坩埚里面，用王水融掉就行了。
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阳光总在风雨后
3楼2013-09-13 15:15:36
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cmh09

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
雪狼388: 金币+1, ★有帮助, 是的，应该还是有杂质进去的。我想如果提前用王水浸泡好，操作时用稀酸溶解灰分，是不是不会再有什么杂质溶入。请问您平时是怎么操作的，有什么好的建议吗？ 2013-09-15 18:04:39
耐腐蚀不等于没有腐蚀。多少还是有杂质进入的我觉得。
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4楼2013-09-14 09:45:15
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雪狼388

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yudeping at 2013-09-13 15:15:36
用伽马氧化铝坩埚，灰化前没有必要用王水吧，洗干净就行了。灰化之后，放到玻璃杯或者聚四氟乙烯坩埚里面，用王水融掉就行了。

非常感谢。灰化前用王水浸泡是检测老师要求的，老师也是担心空白中某些元素含量太高，不认真前处理，会影响样品的测定。因为没有做过，这次又是付费对外送样测试，所以还是想认真的准备下。
灰化后操作，是直接在灰化的坩埚中用稀酸溶，转移出来肯定会有损失。具体操作我没有见过或者操作过，所以就按照检测老师要求的步骤来。
请问您一下，如果我选择用石英坩埚，用之前用王水浸泡过夜，您觉得怎样？
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5楼2013-09-16 08:40:37
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段素明

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cmh09 at 2013-09-14 09:45:15
耐腐蚀不等于没有腐蚀。多少还是有杂质进入的我觉得。

ICP一般测量的浓度为ppm级的，没有必要做那么认真。
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6楼2013-09-16 09:34:43
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雪狼388

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yudeping at 2013-09-16 10:51:58
石英坩埚的话，应该可以。王水对石英没有什么腐蚀作用。我上传一份ICP制样方法，你看看对你有没有用。...

非常感谢，想给您金币，但是应该是引用回复，没见到回帖评分。没见到您上传的文件，请问是在回复页面可以看到吗？还是在邮箱里？
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8楼2013-09-17 10:17:36
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雪狼388

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 段素明 at 2013-09-16 09:34:43
ICP一般测量的浓度为ppm级的，没有必要做那么认真。...

您好！看您专业是光谱分析，请您能否指点一下，像我要做马弗炉灼烧灰化处理的样品，在测ICP-AES时有没有什么需要注意的地方？
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9楼2013-09-17 10:19:31
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段素明

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 雪狼388 at 2013-09-17 10:19:31
您好！看您专业是光谱分析，请您能否指点一下，像我要做马弗炉灼烧灰化处理的样品，在测ICP-AES时有没有什么需要注意的地方？...

你准备检测哪些元素？
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10楼2013-09-17 11:01:08
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