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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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poeyoung

铜虫 (小有名气)

[交流] 什么情况下会出现前延峰?

最近做生物碱的样品,前延峰挺明显的,一般前延峰不都是很少见的么?
我排除了过载可能性,近样不到100ug,25cm,4.6mm,5um的柱子。
还有可能是什么情况? 怎么解决?
求高手!
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wdeng


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
原 因
1、柱温低
2、样品溶剂选择不恰当
3、样品过载  
4、色谱柱损坏

解决方法:
1、升高柱温;
2、使用流动相作为样品溶剂
3、降低样品含量
4、更换色谱柱
2楼2007-11-22 13:10:24
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tyys98

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
你没有提供足够的信息。比如固定相是否是常用的反相(例如C18),流动相的组成配比,尤其是pH值,是否加了缓冲液,样品溶液是什么?等等。我的判断,最大的可能是流动相缓冲容量不足,使注入的生物碱分子在前期加速,造成前延。
3楼2007-11-22 13:18:27
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poeyoung

铜虫 (小有名气)

固定相是常见的ODS C18,流动相是45%甲醇+0.02M醋酸胺缓冲液,PH 4.5,出峰时间较晚,23分钟。
楼上说缓冲容量不够,可是要是整体PH值偏高了,只应该是出峰时间问题啊,怎么会出现峰形问题呢?
  楼上的楼上,说是柱温,这个我会试试,我们没有柱温箱,现在是冬天,可能太低?
4楼2007-11-23 19:24:34
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cpugel


tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢提供
柱子温度有时候对样品出峰影响还是比较大的,甚至流动相温度也会对结果产生影响,没有柱温箱,一定要配一个,冬天室温太低了。
5楼2007-12-06 16:58:10
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药的虫子

铜虫 (初入文坛)


louyiceng(金币+1,VIP+0):谢谢参与
也要考虑下溶剂的问题哦,溶剂最好和流动相一致,前阵子我做的液相也是峰形不好,换了溶剂就好了。
6楼2007-12-17 19:14:19
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sunbian2008

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢您的建议!
出峰时间是和有流动相中有机相的比例有很大的关系的
比如你的甲醇只有45%  出峰时间肯定会有点迟
恩,温度我个人的感觉是不是很重要
还有,是不是你的柱子的柱效降低了呢?
不妨更换一根柱子对比下!
7楼2007-12-22 15:43:11
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支持下
8楼2007-12-23 18:14:35
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davidgu

铜虫 (初入文坛)

同感


louyiceng(金币+1,VIP+0):谢谢参与
这个问题我也碰到过,但是一直都没有很好的解决方法,一般我们碰到最多的是拖尾。很好。谢谢大家了。
9楼2007-12-24 17:36:36
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kkbyb

木虫 (著名写手)


tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢提供
引用回帖:
Originally posted by poeyoung at 2007-11-23 19:24:
固定相是常见的ODS C18,流动相是45%甲醇+0.02M醋酸胺缓冲液,PH 4.5,出峰时间较晚,23分钟。
楼上说缓冲容量不够,可是要是整体PH值偏高了,只应该是出峰时间问题啊,怎么会出现峰形问题呢?
  楼上的楼上,说 ...

缓冲容量不够应该是说缓冲物质的浓度不是PH值,前面干扰很大么?为什么要出峰时间这么晚?加点乙腈试试
10楼2008-01-03 12:58:07
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