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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 什么情况下会出现前延峰？
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poeyoung

铜虫 (小有名气)

[交流] 什么情况下会出现前延峰？

最近做生物碱的样品，前延峰挺明显的，一般前延峰不都是很少见的么？
我排除了过载可能性，近样不到100ug，25cm,4.6mm,5um的柱子。
还有可能是什么情况？ 怎么解决？
求高手！
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1楼 2007-11-22 13:03:51
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wdeng

★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
原 因
1、柱温低
2、样品溶剂选择不恰当
3、样品过载  
4、色谱柱损坏

解决方法:
1、升高柱温;
2、使用流动相作为样品溶剂
3、降低样品含量
4、更换色谱柱
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2楼2007-11-22 13:10:24
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tyys98

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
你没有提供足够的信息。比如固定相是否是常用的反相（例如C18），流动相的组成配比，尤其是pH值，是否加了缓冲液，样品溶液是什么？等等。我的判断，最大的可能是流动相缓冲容量不足，使注入的生物碱分子在前期加速，造成前延。
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3楼2007-11-22 13:18:27
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poeyoung

铜虫 (小有名气)
固定相是常见的ODS C18,流动相是45%甲醇+0.02M醋酸胺缓冲液，PH 4.5，出峰时间较晚，23分钟。
楼上说缓冲容量不够，可是要是整体PH值偏高了，只应该是出峰时间问题啊，怎么会出现峰形问题呢？
  楼上的楼上，说是柱温，这个我会试试，我们没有柱温箱，现在是冬天，可能太低？
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4楼2007-11-23 19:24:34
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cpugel

★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢提供
柱子温度有时候对样品出峰影响还是比较大的，甚至流动相温度也会对结果产生影响，没有柱温箱，一定要配一个，冬天室温太低了。
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5楼2007-12-06 16:58:10
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药的虫子

铜虫 (初入文坛)
★
louyiceng(金币+1,VIP+0):谢谢参与
也要考虑下溶剂的问题哦，溶剂最好和流动相一致，前阵子我做的液相也是峰形不好，换了溶剂就好了。
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6楼2007-12-17 19:14:19
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sunbian2008

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢您的建议！
出峰时间是和有流动相中有机相的比例有很大的关系的
比如你的甲醇只有45%  出峰时间肯定会有点迟
恩，温度我个人的感觉是不是很重要
还有，是不是你的柱子的柱效降低了呢？
不妨更换一根柱子对比下！
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7楼2007-12-22 15:43:11
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pcf1981
支持下
8楼2007-12-23 18:14:35
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davidgu

铜虫 (初入文坛)

同感

★
louyiceng(金币+1,VIP+0):谢谢参与
这个问题我也碰到过，但是一直都没有很好的解决方法，一般我们碰到最多的是拖尾。很好。谢谢大家了。
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9楼2007-12-24 17:36:36
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kkbyb

木虫 (著名写手)
★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢提供
引用回帖:
Originally posted by poeyoung at 2007-11-23 19:24:
固定相是常见的ODS C18,流动相是45%甲醇+0.02M醋酸胺缓冲液，PH 4.5，出峰时间较晚，23分钟。
楼上说缓冲容量不够，可是要是整体PH值偏高了，只应该是出峰时间问题啊，怎么会出现峰形问题呢？
  楼上的楼上，说 ...

缓冲容量不够应该是说缓冲物质的浓度不是PH值，前面干扰很大么？为什么要出峰时间这么晚？加点乙腈试试
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10楼2008-01-03 12:58:07
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