应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 什么情况下会出现前延峰？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
131/2返回列表12下一页
查看: 1257  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

poeyoung

铜虫 (小有名气)

[交流] 什么情况下会出现前延峰？

最近做生物碱的样品，前延峰挺明显的，一般前延峰不都是很少见的么？
我排除了过载可能性，近样不到100ug，25cm,4.6mm,5um的柱子。
还有可能是什么情况？ 怎么解决？
求高手！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2007-11-22 13:03:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wdeng

★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
原 因
1、柱温低
2、样品溶剂选择不恰当
3、样品过载  
4、色谱柱损坏

解决方法:
1、升高柱温;
2、使用流动相作为样品溶剂
3、降低样品含量
4、更换色谱柱
赞一下(10人) 回复此楼
2楼2007-11-22 13:10:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tyys98

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
你没有提供足够的信息。比如固定相是否是常用的反相（例如C18），流动相的组成配比，尤其是pH值，是否加了缓冲液，样品溶液是什么？等等。我的判断，最大的可能是流动相缓冲容量不足，使注入的生物碱分子在前期加速，造成前延。
赞一下(10人) 回复此楼
3楼2007-11-22 13:18:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

poeyoung

铜虫 (小有名气)
固定相是常见的ODS C18,流动相是45%甲醇+0.02M醋酸胺缓冲液，PH 4.5，出峰时间较晚，23分钟。
楼上说缓冲容量不够，可是要是整体PH值偏高了，只应该是出峰时间问题啊，怎么会出现峰形问题呢？
  楼上的楼上，说是柱温，这个我会试试，我们没有柱温箱，现在是冬天，可能太低？
赞一下 回复此楼
4楼2007-11-23 19:24:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cpugel

★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢提供
柱子温度有时候对样品出峰影响还是比较大的，甚至流动相温度也会对结果产生影响，没有柱温箱，一定要配一个，冬天室温太低了。
赞一下(10人) 回复此楼
5楼2007-12-06 16:58:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

药的虫子

铜虫 (初入文坛)
★
louyiceng(金币+1,VIP+0):谢谢参与
也要考虑下溶剂的问题哦，溶剂最好和流动相一致，前阵子我做的液相也是峰形不好，换了溶剂就好了。
赞一下(10人) 回复此楼
6楼2007-12-17 19:14:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunbian2008

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢您的建议！
出峰时间是和有流动相中有机相的比例有很大的关系的
比如你的甲醇只有45%  出峰时间肯定会有点迟
恩，温度我个人的感觉是不是很重要
还有，是不是你的柱子的柱效降低了呢？
不妨更换一根柱子对比下！
赞一下(10人) 回复此楼
7楼2007-12-22 15:43:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pcf1981
支持下
8楼2007-12-23 18:14:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

davidgu

铜虫 (初入文坛)

同感

★
louyiceng(金币+1,VIP+0):谢谢参与
这个问题我也碰到过，但是一直都没有很好的解决方法，一般我们碰到最多的是拖尾。很好。谢谢大家了。
赞一下(10人) 回复此楼
9楼2007-12-24 17:36:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkbyb

木虫 (著名写手)
★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢提供
引用回帖:
Originally posted by poeyoung at 2007-11-23 19:24:
固定相是常见的ODS C18,流动相是45%甲醇+0.02M醋酸胺缓冲液，PH 4.5，出峰时间较晚，23分钟。
楼上说缓冲容量不够，可是要是整体PH值偏高了，只应该是出峰时间问题啊，怎么会出现峰形问题呢？
  楼上的楼上，说 ...

缓冲容量不够应该是说缓冲物质的浓度不是PH值，前面干扰很大么？为什么要出峰时间这么晚？加点乙腈试试
赞一下(10人) 回复此楼
10楼2008-01-03 12:58:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 poeyoung 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0817化学工程与技术求调剂，一志愿中海洋319 +8 lv945 2026-04-04 8/400 2026-04-04 23:41 by lqwchd
[考研] 求调剂 +6 朔朔话 2026-04-02 7/350 2026-04-04 19:16 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358 +6 cs0106 2026-04-03 6/300 2026-04-04 11:20 by w_xuqing
[考研] 数一英一274机械调剂 +4 星陨流霞 2026-04-04 5/250 2026-04-04 09:35 by liucky
[考研] 求材料调剂，一志愿郑州大学289分 +15 硕星赴 2026-04-03 15/750 2026-04-04 01:01 by userper
[考研] 一志愿江南大学085501机械工程专硕326分，本科佳木斯大学 +4 顾若浮生 2026-04-03 8/400 2026-04-03 22:31 by zhq0425
[考研] 350一志愿北京航空航天大学08500材料科学与工程求调剂 +5 kjnasfss 2026-04-03 5/250 2026-04-03 22:29 by 无际的草原
[考研] 320求调剂 +5 振—TZ 2026-04-02 5/250 2026-04-03 14:42 by fxue1114
[考研] 283求调剂 +3 jiouuu 2026-04-03 4/200 2026-04-03 13:28 by jiouuu
[考研] 材料调剂 +4 一样YWY 2026-04-03 4/200 2026-04-03 09:48 by 蓝云思雨
[考研] 材料340分调剂 +7 夏夜晚风_long 2026-04-02 9/450 2026-04-02 21:20 by dongzh2009
[考研] 318求调剂，计算材料方向 +10 吸喵有害笙命 2026-04-01 11/550 2026-04-02 16:29 by oooqiao
[考研] 0832食品科学与工程学硕282调剂 +4 鱼在水中游a 2026-04-02 7/350 2026-04-02 14:12 by baoball
[考研] 298求B区调剂 +4 zzz，，r 2026-04-02 5/250 2026-04-02 12:17 by 土木硕士招生
[考研] 085900土木水利336分求调剂 +4 Zhangjiangj 2026-03-31 6/300 2026-04-02 11:40 by 1753564080
[考研] 求调剂，一志愿南京师范大学计算机专硕，初试373，六级通过， +3 计算机追梦人 2026-04-01 3/150 2026-04-02 07:57 by fxue1114
[考研] 一志愿西安交大材料学硕（英一数二）347，求调剂到高分子/材料相关专业 +7 zju51 2026-03-31 9/450 2026-04-01 19:35 by CFQZAFU
[考研] 省双一流重点一本大学招收调剂 +4 wwwwffffff 2026-03-31 7/350 2026-04-01 15:23 by wwwwffffff
[考研] 一志愿 南京航空航天大学 ，080500材料科学与工程学硕 +10 @taotao 2026-03-31 11/550 2026-04-01 09:43 by xiayizhi
[考研] 哈尔滨工业大学材料与化工专硕378求调剂 +3 塔比乌斯 2026-03-30 3/150 2026-03-30 22:55 by 无际的草原
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭