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Axililiy

金虫 (小有名气)

[求助] COD低于50国标法测定 已有2人参与

最近做COD约为30的水样,环境监测站要求必须用重铬酸钾法测,采用低浓度的重铬酸钾(0.025mol/L)和硫酸亚铁铵(0.01mol/L),测定的过程中发现,滴定终点很难判断,误差较大,请问有经验的虫虫:
1、硫酸-硫酸银的量还是按照国标正常量加吗?(30 ml 1%硫酸银-硫酸溶液)
2、指示剂的浓度是否也应该相应降低?还有指示剂的量,需要减少吗?
3、谁有较为标准的方法介绍?
    希望大家积极交流,锰法就不用介绍了。。。。

[ Last edited by Axililiy on 2013-9-11 at 16:13 ]
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kewen414

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2013-09-12 17:56:49
我用低浓法做的空白一般在18.5ml左右
6楼2013-09-12 13:49:28
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普通回帖

jesseking

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
Axililiy(金币+1): 谢谢参与
xuweimbf: 金币+1, 鼓励新虫交流。 2013-09-11 17:48:03
xuweimbf: 应助指数+1 2013-09-11 17:49:33
都跟高浓度一样做啊,没有什么区别,指示剂的浓度不要改变,硫酸-硫酸银的量还是按照国标正常量加
2楼2013-09-11 15:56:04
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不能太随意

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
Axililiy(金币+1): 谢谢参与
xuweimbf: 金币+1, 鼓励新虫交流。 2013-09-11 17:48:11
xuweimbf: 应助指数+1 2013-09-11 17:49:38
指示剂和催化剂的量不需要改变,试验中如果觉得终点很难判断,可在锥形瓶下方放上白纸,便于观察颜色,再有,滴定接近终点时一点要缓慢,多振荡,有些反应需要时间的
3楼2013-09-11 17:21:22
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Fu_shulin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 最好能注明出处,方便楼主直接查找详细的操作方法,谢谢。 2013-09-12 07:55:23
重铬酸钾要稀释十倍。
4楼2013-09-11 20:31:15
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rain9959

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2013-09-12 17:56:39
可以看看GB 11914-89,催化剂和指示剂的量都和测定高浓度COD时一样。建议接近终点时,即溶液变成深蓝色时一滴一滴的加,排除滴定误差。还有你的COD小于30,有可能误差较大,国标的适用范围为COD大于30mg/L。
与其临渊羡鱼,不如退而结网
5楼2013-09-12 10:59:58
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张俊亚

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你就按国标正常做几次就行了,你说的滴定终点难判断,主要是因为你操作,做得少,你做过十来次之后,终点不难判断的,还是挺明显的。
7楼2013-09-13 12:23:59
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wang-jiadong

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

空白和水样加的指示剂的量要确保一致,影响很大。最好在光线亮的房间进行实验,终点容易判断,有那种专门滴定用的灯,开着就好
8楼2014-08-13 15:08:02
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liuxiang815

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kewen414 at 2013-09-12 13:49:28
我用低浓法做的空白一般在18.5ml左右

我也差不多,做不到理论空白,一般20-23之间,找到原因了吗
9楼2015-03-23 22:51:45
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yfw008

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

终点其实并不难判断,硫酸-硫酸银溶液加的量是根据你取样量的不同可以改变的。GB11914里就有取样量对应的硫酸硫酸银溶液加的量的一个表格。
10楼2015-04-01 19:10:31
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