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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » COD低于50国标法测定
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Axililiy

金虫 (小有名气)

[求助] COD低于50国标法测定 已有2人参与

最近做COD约为30的水样，环境监测站要求必须用重铬酸钾法测，采用低浓度的重铬酸钾（0.025mol/L）和硫酸亚铁铵（0.01mol/L），测定的过程中发现，滴定终点很难判断，误差较大，请问有经验的虫虫：
1、硫酸-硫酸银的量还是按照国标正常量加吗？（30 ml 1%硫酸银-硫酸溶液）
2、指示剂的浓度是否也应该相应降低？还有指示剂的量，需要减少吗？
3、谁有较为标准的方法介绍？
    希望大家积极交流，锰法就不用介绍了。。。。

[ Last edited by Axililiy on 2013-9-11 at 16:13 ]
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1楼 2013-09-11 15:44:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kewen414

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2013-09-12 17:56:49
我用低浓法做的空白一般在18.5ml左右
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6楼2013-09-12 13:49:28
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普通回帖

jesseking

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
Axililiy(金币+1): 谢谢参与
xuweimbf: 金币+1, 鼓励新虫交流。 2013-09-11 17:48:03
xuweimbf: 应助指数+1 2013-09-11 17:49:33
都跟高浓度一样做啊，没有什么区别，指示剂的浓度不要改变，硫酸-硫酸银的量还是按照国标正常量加
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2楼2013-09-11 15:56:04
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不能太随意

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
Axililiy(金币+1): 谢谢参与
xuweimbf: 金币+1, 鼓励新虫交流。 2013-09-11 17:48:11
xuweimbf: 应助指数+1 2013-09-11 17:49:38
指示剂和催化剂的量不需要改变，试验中如果觉得终点很难判断，可在锥形瓶下方放上白纸，便于观察颜色，再有，滴定接近终点时一点要缓慢，多振荡，有些反应需要时间的
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3楼2013-09-11 17:21:22
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Fu_shulin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 最好能注明出处，方便楼主直接查找详细的操作方法，谢谢。 2013-09-12 07:55:23
重铬酸钾要稀释十倍。
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4楼2013-09-11 20:31:15
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rain9959

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2013-09-12 17:56:39
可以看看GB 11914-89，催化剂和指示剂的量都和测定高浓度COD时一样。建议接近终点时，即溶液变成深蓝色时一滴一滴的加，排除滴定误差。还有你的COD小于30，有可能误差较大，国标的适用范围为COD大于30mg/L。
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与其临渊羡鱼，不如退而结网
5楼2013-09-12 10:59:58
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张俊亚

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你就按国标正常做几次就行了，你说的滴定终点难判断，主要是因为你操作，做得少，你做过十来次之后，终点不难判断的，还是挺明显的。
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7楼2013-09-13 12:23:59
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wang-jiadong

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

空白和水样加的指示剂的量要确保一致，影响很大。最好在光线亮的房间进行实验，终点容易判断，有那种专门滴定用的灯，开着就好
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8楼2014-08-13 15:08:02
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liuxiang815

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kewen414 at 2013-09-12 13:49:28
我用低浓法做的空白一般在18.5ml左右

我也差不多，做不到理论空白，一般20-23之间，找到原因了吗
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9楼2015-03-23 22:51:45
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yfw008

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

终点其实并不难判断，硫酸-硫酸银溶液加的量是根据你取样量的不同可以改变的。GB11914里就有取样量对应的硫酸硫酸银溶液加的量的一个表格。
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10楼2015-04-01 19:10:31
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