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wangna526

木虫 (初入文坛)

[求助] 主峰出峰太快与氧化破坏溶剂重合 已有1人参与

我现在做一液相分析方法,此物质出峰很快,调节流动相中有机相比例也没有效果,甚至用不含有机相的流动相出峰也很快,在做氧化破坏试验时,其溶剂峰与主峰重合,请教大家我们该怎么调试呢?我检测的是4-肼基苯磺酰胺盐酸盐,有做过的朋友吗?可以交流一下啊

[ Last edited by wangna526 on 2013-9-10 at 11:12 ]
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刘二宝

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2013-09-27 00:20:19
karl2100: 编辑内容 2013-09-27 00:20
检测物为一种盐酸盐,如果用普通的ODS柱子,其保留是很小的,所以建议解决方式有:
1、调节水相的pH, 使得盐不是以离子态存在,而以分子态存在于分析系统中;
2、改变所使用的柱子,提高固定相的极性,如使用键合有极性基团的化学键合相色谱柱,使得盐的保留增强;
3、尝试离子交换柱;
4、若以上各种方法都不见效,那就对待测物进行衍生化处理;
5、若以上方法还是不见效,那就可以尝试其他分离分析手段,如运用液质联用等选择性更高的分离分析仪器。

[ Last edited by karl2100 on 2013-9-27 at 00:20 ]
我!
2楼2013-09-10 16:12:07
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pal2004

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3 2013-09-27 00:20:59
很多盐酸盐都可以用ODS柱进行含测和有关物质检查。关键在于选择流动相,一般水相都要加离子对试剂,酸性化合物,可以用四丁基氢氧化铵等,碱性化合物,比如楼主的化合物,可以用庚烷磺酸钠等,具体情况具体分析。
3楼2013-09-10 16:41:57
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喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

用蒸发光检测器试试,流动相用0.05%三氟乙酸:甲醇=50:50
小仙女美洋洋
4楼2013-09-26 17:12:01
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晓许707

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可以试试庚烷磺酸钠的离子对盐水溶液做流动相,pH值调节2.1.相信你做得到,这个产品我也有做,有需求可以探讨一下
5楼2017-06-03 13:17:52
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