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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 核磁分析求助
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wangbo_0713

金虫 (小有名气)

初出茅庐

[求助] 核磁分析求助

对以下核磁图谱HNMR进行分析：目标产物结构已附在核磁图谱上，即：3-氯-1,3-丙二醇
核磁分析求助
核磁.jpg



[ 来自小组 有机餐厅 ]
核磁分析求助-1
大图.jpg



[ Last edited by wangbo_0713 on 2013-9-9 at 16:20 ]
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闻道有先后，术业有专攻！
1楼 2013-09-09 16:16:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cccstone

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangbo_0713 at 2013-09-16 08:30:11
问题在于，我的结构有四种不同位置的H，应该有四个不同的积分面积，我这图是不是少了一个羟基的面积峰啊？求您帮忙看看！...

一般来说，DMSO与羟基会发生缔合使得活泼氢的交换速度降低从而保证活泼氢的出峰
但是在你这谱图里边，溶剂峰很低，说明样品量加的很大；而从积分值来看，4.1ppm位置除了水峰没有其他更靠谱的解释——综上，个人猜测，可能由于样品量较大，含水量较高，导致样品的两个羟基与水分子的氢交换仍然较快，从而一起出在了4.1ppm的位置，这也是你找不到羟基出峰的原因
建议：1.如果样品较纯，不需要加太多，一般而言保证样品的最高出峰与溶剂峰差不多高即可；2.用支装的DMSO，不要用瓶装的，瓶装的在多次使用过程中很容易吸收较多水分；3.如果是你样品本身含水，最好想办法除去

个人的一点浅见，供参考
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wangbo_0713
欢迎私信等方式探讨NMR谱图
11楼2013-09-16 18:30:22
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普通回帖

cccstone

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wangbo_0713: 金币+2, ★有帮助 2013-09-15 09:05:44
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-09-16 08:58:58
lz大概是对4.1ppm左右的出峰有疑问？
我觉得这个位置，应该是DMSO中含水量较大，与分子中的羟基活泼氢交换较快，从而在一处出峰
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2楼2013-09-15 00:48:16
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wangbo_0713

金虫 (小有名气)

初出茅庐
引用回帖:
2楼: Originally posted by cccstone at 2013-09-15 00:48:16
lz大概是对4.1ppm左右的出峰有疑问？
我觉得这个位置，应该是DMSO中含水量较大，与分子中的羟基活泼氢交换较快，从而在一处出峰

恩恩，但是测试的老师说是我的样品含水，由于微量水在核磁图谱中显露的也会很明显。其他的能帮我分析一下吗？不胜感激！
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闻道有先后，术业有专攻！
3楼2013-09-15 09:05:24
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cccstone

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangbo_0713 at 2013-09-15 09:05:24
恩恩，但是测试的老师说是我的样品含水，由于微量水在核磁图谱中显露的也会很明显。其他的能帮我分析一下吗？不胜感激！...

其他的……积分比例都在那儿啊，2:1:2，Cl旁边的CH2处在高场化学位移值最小
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4楼2013-09-15 11:35:34
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wangbo_0713

金虫 (小有名气)

初出茅庐
引用回帖:
4楼: Originally posted by cccstone at 2013-09-15 11:35:34
其他的……积分比例都在那儿啊，2:1:2，Cl旁边的CH2处在高场化学位移值最小...

问题在于，我的结构有四种不同位置的H，应该有四个不同的积分面积，我这图是不是少了一个羟基的面积峰啊？求您帮忙看看！
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闻道有先后，术业有专攻！
5楼2013-09-16 08:30:11
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halfbogey

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wangbo_0713: 金币+1, ★有帮助 2013-09-16 10:21:58
溶剂是啥子？DMSO？DMSO溶剂峰在2.5的样子，3左右的应该是DMSO中的水。
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keepblack,alwaysnowhere
6楼2013-09-16 10:08:35
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wangbo_0713

金虫 (小有名气)

初出茅庐
引用回帖:
6楼: Originally posted by halfbogey at 2013-09-16 10:08:35
溶剂是啥子？DMSO？DMSO溶剂峰在2.5的样子，3左右的应该是DMSO中的水。

对，溶剂是DMSO,我的羟基应该在什么位置？
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7楼2013-09-16 10:21:51
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halfbogey

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by wangbo_0713 at 2013-09-16 03:21:51
对，溶剂是DMSO,我的羟基应该在什么位置？...

看裂分情况，活泼氢在DMSO中普遍会出现裂分，形成d峰或t峰，所以我觉得羟基应该是在3附近的多重峰
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keepblack,alwaysnowhere
8楼2013-09-16 10:41:26
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wangbo_0713

金虫 (小有名气)

初出茅庐
引用回帖:
8楼: Originally posted by halfbogey at 2013-09-16 10:41:26
看裂分情况，活泼氢在DMSO中普遍会出现裂分，形成d峰或t峰，所以我觉得羟基应该是在3附近的多重峰...

d峰和t峰代表的是双重峰和三重峰呗？但是我的亚甲基和次甲基应该是在3.3-3.6之间啊？在3左右再就没有了啊？
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闻道有先后，术业有专攻！
9楼2013-09-16 13:56:05
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halfbogey

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wangbo_0713 at 2013-09-16 06:56:05
d峰和t峰代表的是双重峰和三重峰呗？但是我的亚甲基和次甲基应该是在3.3-3.6之间啊？在3左右再就没有了啊？...

是的，活泼氢的峰在1～5之间，可能比较小
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keepblack,alwaysnowhere
10楼2013-09-16 14:23:07
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