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cccstone

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangbo_0713 at 2013-09-16 08:30:11
问题在于，我的结构有四种不同位置的H，应该有四个不同的积分面积，我这图是不是少了一个羟基的面积峰啊？求您帮忙看看！...

一般来说，DMSO与羟基会发生缔合使得活泼氢的交换速度降低从而保证活泼氢的出峰
但是在你这谱图里边，溶剂峰很低，说明样品量加的很大；而从积分值来看，4.1ppm位置除了水峰没有其他更靠谱的解释——综上，个人猜测，可能由于样品量较大，含水量较高，导致样品的两个羟基与水分子的氢交换仍然较快，从而一起出在了4.1ppm的位置，这也是你找不到羟基出峰的原因
建议：1.如果样品较纯，不需要加太多，一般而言保证样品的最高出峰与溶剂峰差不多高即可；2.用支装的DMSO，不要用瓶装的，瓶装的在多次使用过程中很容易吸收较多水分；3.如果是你样品本身含水，最好想办法除去

个人的一点浅见，供参考
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wangbo_0713
欢迎私信等方式探讨NMR谱图
11楼2013-09-16 18:30:22
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wangbo_0713

金虫 (小有名气)

初出茅庐
引用回帖:
10楼: Originally posted by halfbogey at 2013-09-16 14:23:07
是的，活泼氢的峰在1～5之间，可能比较小...

在1-5之间啊？那怎么找啊？这范围也太宽泛了！
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闻道有先后，术业有专攻！
12楼2013-09-16 19:26:49
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wangbo_0713

金虫 (小有名气)

初出茅庐
送红花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by cccstone at 2013-09-16 18:30:22
一般来说，DMSO与羟基会发生缔合使得活泼氢的交换速度降低从而保证活泼氢的出峰
但是在你这谱图里边，溶剂峰很低，说明样品量加的很大；而从积分值来看，4.1ppm位置除了水峰没有其他更靠谱的解释——综上，个人猜 ...

您给予的解释非常给力，提出的建议也非常有建设性，十分的感谢！
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闻道有先后，术业有专攻！
13楼2013-09-16 19:28:55
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cccstone

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by wangbo_0713 at 2013-09-16 19:28:55
您给予的解释非常给力，提出的建议也非常有建设性，十分的感谢！...

客气~ 希望你无论最后怎样解决的这个问题，都能够告知我一声，我也好印证或者否定自己的推测^_^
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欢迎私信等方式探讨NMR谱图
14楼2013-09-16 22:51:15
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wangbo_0713

金虫 (小有名气)

初出茅庐
引用回帖:
14楼: Originally posted by cccstone at 2013-09-16 22:51:15
客气~ 希望你无论最后怎样解决的这个问题，都能够告知我一声，我也好印证或者否定自己的推测^_^...

好的，一定！再次感谢！
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闻道有先后，术业有专攻！
15楼2013-09-17 10:21:08
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