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guofeng1510木虫 (正式写手)
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[交流]
请教水热合成的几个问题
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看一些水热合成的配合物文献,有些二元酸加入等摩尔的碱,而有的加入二倍的碱,有的不加碱,请教各位加放碱的原则是什么?另外,有些文献报道,先加热使配体与金属反应一段时间,在加入反应釜,这是为什么?如何有加入反应釜前产生沉淀怎么办,是过滤,还是一起加入釜中?谢谢各位高手. |
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chendengtai
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这个问题问的我深有体会啊！！
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呵呵，我这个问题是个好问题啊！！！！！ 我在做的时候也遇到这个问题了。水热可以在高温高压下合成许多好东西，这些东西在常温常压下是不能得到的。 加碱的作用就是楼上说的调节pH值，过量了会影响化合物的配位方式的。所以开始的时候都是按照文献或者师兄师姐的指导来做，熟悉了自己再尝试调节一下碱的配比。当然是考经验了。像有些既可以做碱用有可以做第二配体的化合物比如叠氮，量加的多少得到的东西完全不一样。所以还是考经验啊！！你可以把各种可能的情况都考虑到了然后做一系列的试验试试不就知道了。 在做水热的时候，我都是把料加进去，加上水。烧它三天三夜。过滤的话我看就只能烧水了，我的东西是不溶于水了！ 我们老师在做合成的时候都是用水热来合成原料的，加热一天拿出来愁虑得到的就是纯净的产物！！！！！！ |
19楼2008-04-29 15:37:15
wenguilin126
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