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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 请教水热合成的几个问题
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guofeng1510

木虫 (正式写手)

[交流] 请教水热合成的几个问题

看一些水热合成的配合物文献,有些二元酸加入等摩尔的碱,而有的加入二倍的碱,有的不加碱,请教各位加放碱的原则是什么?另外,有些文献报道,先加热使配体与金属反应一段时间,在加入反应釜,这是为什么?如何有加入反应釜前产生沉淀怎么办,是过滤,还是一起加入釜中?谢谢各位高手.
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1楼 2007-11-21 09:51:49
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zilanyu

木虫 (正式写手)
1.要考虑你用的金属的配位数及常见配位环境
2.预计你想要配体采取哪种配位模式，尽管长晶体不一定按你的设计，但放多少的碱对配体的配位方式很有影响，对氢键的形成也非常有影响，所以事先你要设计一下
3.对于沉淀，可以不过滤，也有可能长晶体，你可以过滤和不过虑都试一试
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10楼2007-11-22 10:41:29
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wenguilin126

木虫 (正式写手)

顶一下

我也想知道。
急盼高手恢复！
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大家好。
2楼2007-11-21 09:55:19
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jiajia32823696

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
lingzi326(金币+2,VIP+0):Thank you.
guofeng1510(金币+1,VIP+0):谢谢
我的实验都是有沉淀的,直接加到釜里烧,不用过滤的
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欢迎访问15151晶体论坛 http://15151.5d6d.com/
3楼2007-11-21 13:07:41
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xiaozhuping2005

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
lingzi326(金币+2,VIP+0):Thank you.
guofeng1510(金币+1,VIP+0):谢谢
水热反应的一个优点就是对于沉淀无序过滤，也可能会有晶体出现。
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4楼2007-11-21 13:13:49
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lzhsh1983

银虫 (小有名气)
我也想找这方面的资料
望高手指教
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5楼2007-11-21 13:18:29
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张喜英

银虫 (小有名气)
★
guofeng1510(金币+1,VIP+0):谢谢
1.阁下説的前两个问题其实是实验中常用的实验手段，水热合成乃至普通合成都要多次的尝试，就是所谓的摸索条件！具体的和所用物质在酸碱性存在性质联系。
2.水热合成一般都是要搅拌成糊装的悬浊液，这恰恰是水热合成的优势！
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我
6楼2007-11-21 14:32:04
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sweetzym

铜虫 (小有名气)
★
guofeng1510(金币+1,VIP+0):谢谢
碱的种类和数量需要自己尝试，我做的时候是一起称量后加溶剂后水热的，也有加第二配体的，那就是把第二配体和金属先搅拌后加入里面。
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7楼2007-11-21 15:48:14
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crystal2007

金虫 (小有名气)
★
guofeng1510(金币+1,VIP+0):谢谢
碱的作用不同 有时 是 当作反应物的 有时是 调节 ph值的 这个可能经验性强一些
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8楼2007-11-21 18:43:00
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hbg981

金虫 (小有名气)
水热反应就是针对不溶体系而来的,有沉淀是正常现象,我做的体系用挥发法不行,转而做水热的.
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9楼2007-11-22 09:35:04
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