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yanan1215

银虫 (小有名气)

我做水热时都是一直接加进去再加溶剂有沉淀没问题过滤后可能会看到晶体。
11楼2007-11-22 15:01:10
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wenzhuyuan

木虫 (著名写手)

楼主的问题很奇怪,可能你给的信息不全有关,加碱与否及加入量要结合你的反应体系考虑.你的水热釜没有搅拌装置吗?若不搅拌你的体系可能会结垢
一头随性的猪
12楼2007-11-23 08:42:27
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axian106

有道理!!
13楼2008-03-08 08:20:59
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青青河边草388

铜虫 (初入文坛)

都是经验之谈啊
14楼2008-03-29 21:28:43
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ZZGGXX

银虫 (小有名气)

酸性调件不易配位。碱性条件下易配位,加减是来中和酸的,一个二羧酸加两个碱
15楼2008-04-27 09:19:01
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haoyun5121

金虫 (正式写手)

哦不错长知识呵呵
多多交流
16楼2008-04-28 15:33:50
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liangliang0532

木虫 (正式写手)

加碱主要是调节体系的ph,水热反应能否出晶体,晶体好坏与ph有直接的重要关系。碱量的多少要根据开釜后的体系状态来进一步推断下次碱量的多少
17楼2008-04-28 21:57:08
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sunyunti

金虫 (小有名气)

碱量的多少要根据开釜后的体系状态来进一步推断下次碱量的多少 [/quote]
能否详细解释一下具体情况啊,据几个例子吧。我也正做水热法呢
快乐的阳光
18楼2008-04-29 07:39:16
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chendengtai

木虫 (正式写手)

这个问题问的我深有体会啊!!

呵呵,我这个问题是个好问题啊!!!!!

我在做的时候也遇到这个问题了。水热可以在高温高压下合成许多好东西,这些东西在常温常压下是不能得到的。

加碱的作用就是楼上说的调节pH值,过量了会影响化合物的配位方式的。所以开始的时候都是按照文献或者师兄师姐的指导来做,熟悉了自己再尝试调节一下碱的配比。当然是考经验了。像有些既可以做碱用有可以做第二配体的化合物比如叠氮,量加的多少得到的东西完全不一样。所以还是考经验啊!!你可以把各种可能的情况都考虑到了然后做一系列的试验试试不就知道了。

在做水热的时候,我都是把料加进去,加上水。烧它三天三夜。过滤的话我看就只能烧水了,我的东西是不溶于水了!

我们老师在做合成的时候都是用水热来合成原料的,加热一天拿出来愁虑得到的就是纯净的产物!!!!!!
19楼2008-04-29 15:37:15
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yqchen20087678

金虫 (正式写手)

用酸做配体,一般情况下都要加碱.为了去羧基上的氢而让氧原子配位必须这样做.不过加的另外一种配体是碱性的话可以考虑碱加入的量.具体要加多少只有在实验中摸索.


20楼2008-05-09 21:22:17
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