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RODGERZL

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助NCO含量的测定问题

最近做聚氨酯预聚物的合成,以及之后的稀释和加助剂等,最终产品理论NCO在4.1,最近老板提出一个问题是,怎么去测出或者区分产品中的NCO是来自预聚物还是未反应的单体,这个问题有解决方法吗?还是根本没有必要去纠结这个问题,求助!!!
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聚氨酯合成 聚氨酯与水性聚氨酯

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呵呵
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般不用纠结。因为一般反应过程中单体活性比预聚物高,所以正常反应条件没问题的情况下很少有未反应的单体。
2楼2013-09-04 16:57:24
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做nco封端的预聚体一般异氰酸酯都会过量……最终测出来的nco一部分包括预聚物,另一部分来自游离的单体……只要达到或者接近理论nco了,那么基本可以判定反应结束了……我们一般测nco含量就是为了监测反应程度,你们老板提的那个要求莫非有什么特殊目的?
3楼2013-09-04 17:29:18
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davise1986

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同意三楼说法,至于NCO的含量确定,可采用二正丁胺反滴定法测定,具体溶液的配置可参考文献。
4楼2013-09-04 18:07:04
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yangguang01

金虫 (知名作家)

可降解塑料专家

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
要区分NCO是来自预聚物还是未反应的单体这个基本做不到,只能说通过测定反应终止时的NCO含量来判断反映的程度。
5楼2013-09-04 21:46:35
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RODGERZL

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2013-09-04 17:29:18
做nco封端的预聚体一般异氰酸酯都会过量……最终测出来的nco一部分包括预聚物,另一部分来自游离的单体……只要达到或者接近理论nco了,那么基本可以判定反应结束了……我们一般测nco含量就是为了监测反应程度,你们 ...

一部分来自预聚物中未被封端的NCO基团,一部分来自还未反应的单体,是这样吧?
呵呵
6楼2013-09-05 08:42:12
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loveryuan

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
根据GPC分子量差不多应该可以看出相对比列。。这样应该能解决你的问题了。。。。
7楼2013-09-05 09:15:09
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12lubing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
RODGERZL: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-17 10:29:03
7楼说的方法可行,但是绝对定量还是不行,而且对柱子要求高。
楼主说的问题的确是存在的,游离TDI单体的含量可以通过液相色谱进行测量,(气相色谱也可以测量,但是高温条件下,预聚物会发生分解,造成无法准确测定原始游离TDI单体的含量)。然后将二丁胺反滴定法测定得到的NCO值与液相测定的游离TDI单体对NCO贡献相减,就是真实预聚物上的NCO值。由于预聚物粘度大,空间位阻效应造成很多残余TDI单体的共存,这是聚氨酯领域一个非常常见的问题,也是区分很多聚氨酯产品规格等级的重要指标,工业上一般采用薄膜蒸发分离。
具体见本人一篇文章He, Y., Zhang, X., Zhang, X., Huang, H., Chang, J. and Chen, H. (2013), A recycling model of excess toluene diisocyanate isomers in the preparation of polyurethane prepolymer. J. Appl. Polym. Sci., 127: 2176–2183. doi: 10.1002/app.37779
有详细如何测量和计算。
8楼2013-09-10 14:18:29
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zhengliyun

新虫 (初入文坛)

对于挥发性较大的异氰酸酯有时候会要求检测,例如TDI
9楼2013-11-04 16:09:43
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回忆稀释脆弱

新虫 (小有名气)

可以测定最后有多少NCO,用二正丁胺法,但是区分还真不会
10楼2015-03-31 17:37:15
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