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念纸鸢木虫 (著名写手)
苯酚
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[求助]
乙酰氯含量测定
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乙酰氯检测方法 应用试剂： 1. 0.5mol/l的氢氧化钠溶液。 2. 1%酚酞的乙醇溶液。 3. 中性乙醇：以酚酞为指示剂用0.02mol/l的氢氧化钠滴定到微红色。 4. 苯胺 分析纯。 测定步骤 1、水解 称取乙酰氯样品0.6g于一预先加有20ml水的250ml具塞锥形瓶中，加塞摇匀，放置片刻，加3滴酚酞指示剂，用0.5mol/l 的氢氧化钠滴定至微红色，30秒不褪色为终点。 2、胺解 另称取1.2g乙酰氯于一预先加有10ml苯胺的250ml具塞锥形瓶中，加塞摇匀，至烟雾消失，称重后加入中性乙醇20ml，蒸馏水20ml，加3滴酚酞，用0.5mol/l的氢氧化钠滴定至微红色，30秒不褪色为终点。 计算 水解乙酰氯含量W%=C*V*0.7848*100%/M 其中：V为水解滴定消耗的体积，ml M为水解滴定时样品的重量，g （即为0.6g） C为标准溶液的浓度，mol/l （即为0.5 mol/l） 胺解乙酰氯含量W′%= C*V*0.7848*100%/M 其中：V为水解滴定消耗的体积，ml M为水解滴定时样品的重量，g （即为1.2g） C为标准溶液的浓度，mol/l （即为0.5 mol/l） 乙酰氯的含量为：W′%的算术平均值- W%的算术平均值 这是别人给我的一个测定乙酰氯的方法 因为小虫不是这个专业的，所以有些不懂的地方，向各位大神求助 1、实验中的中性乙醇的作用是什么？ 2、第二个步骤中，称取的乙酰氯为什么是1.2g，而和第一步中的乙酰氯质量不一样？ 3、胺解过程中是直接生成了乙酰苯胺么？ 请给位大神给帮帮忙。谢谢了 [ Last edited by 念纸鸢 on 2013-4-13 at 15:04 ] |
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| 这篇文章不知道能不能解决你的问题。http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZHOU199001016.htm |
2楼2013-04-13 15:19:06
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这实际测量的是酸度。 第一步，乙酰氯水解后全部是酸，加之加水前乙酰氯里面的游离酸，因此最终结果w\'%是总酸量。 第二步，乙酰氯加入苯胺后，生成的是乙酰苯胺。乙酰氯中的游离酸是不会与苯胺反应的（在此条件下）。因此结果W%是游离酸的含量。 所以W’%一W%即乙酰氯的含量。 因苯胺微溶于水，溶于乙醇，因此要加入中性乙醇（目的是为消除乙醇中的酸度对测量结果的影响），使整个体系成为一个混溶的溶液，不 致于加水后成为二相。其目的是便于滴定。 因乙酰氯中的游离酸含量低，而使用的是0.5mol/LNaOH溶液，因此为使误差降至最小，要加大称入试样的质量。 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
3楼2013-04-14 09:58:58
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4楼2013-06-15 22:00:06
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release53: 金币+1, 感谢交流 2013-10-22 11:42:16
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我没看懂第一步反应的公式计算的是什么啊，水解乙酰氯含量W%=C*V*0.7848*100%/M，我查了下乙酰氯水解会生成乙酸和氯化氢，CH3COCl+H2O=CH3COOH+HCL，你水解后用NaOH滴定，C*V得到的是所消耗NaOH的摩尔数，看水解反应乙酰氯和氢氧化钠反应比例应该为1：2，乙酰氯的分子量为78.5g/mol,如果要以此计算乙酰氯的含量应该为W%=(C*V/2)*78.5*100/(M1*1000)才对啊。。（1000是把V的ml转换为L，c的单位为mol/L,100是转成百分比） 还有按2楼大神的解释来看，乙酰氯里面含有游离酸，第一部消耗的氢氧化钠应该是过多了的。第二步反应滴定的是乙酰氯中游离酸的量，但不清楚游离酸是什么，按比例来算扣除第一步滴定中多消耗的氢氧化钠的量应该是V*M1/M2,那么公式应该修正为W%=C*(V1-V2*M1/M2)*78.48*100/(2*M1*1000) V1为水解消耗氢氧化钠体积，V2为胺解消耗氢氧化钠体积，M1,M2分别为水解、胺解乙酰氯质量。 |
5楼2013-10-22 10:09:52
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