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小丁0912

金虫 (正式写手)

[求助] -NCO含量的测定

我用TDI合成聚氨酯,采用二正丁胺-甲苯法测定-NCO的含量,将二正丁胺加到锥形瓶后就有沉淀产生,搅拌也不能溶解,放置后用盐酸滴定,盐酸的用量和空白实验的用量是一样的。请大家帮我分析分析这是怎么回事?
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lzq1985

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


小丁0912(金币+2): 呵呵,谢谢你,我试试. 2011-05-04 15:28:55
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-05-04 18:17:48
引用回帖:
Originally posted by 小丁0912 at 2011-05-04 14:23:37:
我用TDI合成聚氨酯,采用二正丁胺-甲苯法测定-NCO的含量,将二正丁胺加到锥形瓶后就有沉淀产生,搅拌也不能溶解,放置后用盐酸滴定,盐酸的用量和空白实验的用量是一样的。请大家帮我分析分析这是怎么回事?

我以前也遇到这种情况,现在改用丙酮二正丁胺法,效果好点,你可以试试。
2楼2011-05-04 14:41:48
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小丁0912

金虫 (正式写手)

可是我用IPDI做的就可以,但是测出来的含量比理论含量低很多,也不知道是为什么。呵呵,我用你的办法试试哈!
3楼2011-05-04 15:30:33
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天际奇虾

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
小丁0912(金币+4): 2011-05-04 16:33:22
zznjut(金币+2): 欢迎 2011-05-04 18:18:08
对吻鱼(金币+3, PEPI+1): 感谢应助~~希望多多支持高分子哦~O(∩_∩)O~ 2011-05-28 20:55:25
小丁0912(金币+3): 2011-08-19 08:58:29
如果数值与空白试样相同的话应该是没溶解,你的那个聚氨酯是不是硬段含量很高所以非极性溶剂溶剂不能溶解?一般来说的话加热下就可以溶解了,你也可以先试试看,如果你用甲苯加热后一样不行的话估计是能溶解在中等极性的溶剂比如丁酮或者二氧六环,我自己做测试的时候没用过其他溶剂,对于这个方法的数值的准确性我就没太大把握了。
4楼2011-05-04 15:34:47
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小丁0912

金虫 (正式写手)

呵呵,谢谢你哈,我试试.
5楼2011-05-04 16:34:08
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小丁0912

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 天际奇虾 at 2011-05-04 15:34:47:
如果数值与空白试样相同的话应该是没溶解,你的那个聚氨酯是不是硬段含量很高所以非极性溶剂溶剂不能溶解?一般来说的话加热下就可以溶解了,你也可以先试试看,如果你用甲苯加热后一样不行的话估计是能溶解在中等 ...

我用IPDI合成的聚氨酯测得-NCO的含量比理论值低,你说这是怎么回事呢?
6楼2011-05-04 16:35:38
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天际奇虾

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


小丁0912(金币+4): 2011-05-04 16:59:20
东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-05-04 23:41:27
如果数值相差不大的话可能仅仅是和水分反应了部分或者是你的实验误差,中途加过溶剂降粘的而没有将其计算在内的话也会导致这个结果
7楼2011-05-04 16:41:25
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小丁0912

金虫 (正式写手)

我用丙酮法做的,中间不断的不加溶剂,那计算理论含量的时候我没算上补加的溶剂,呵呵,估计是这里出错吧,谢谢你哈!
8楼2011-05-04 16:59:08
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lzq1985

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


小丁0912(金币+1): 2011-05-04 20:18:06
东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-05-04 23:41:35
小丁0912(金币+1): 2011-05-17 21:29:06
引用回帖:
Originally posted by 小丁0912 at 2011-05-04 16:59:08:
我用丙酮法做的,中间不断的不加溶剂,那计算理论含量的时候我没算上补加的溶剂,呵呵,估计是这里出错吧,谢谢你哈!

这个过城中,丙酮还在挥发,不不好确定呀。加上也会有影响的。
9楼2011-05-04 18:12:00
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小丁0912

金虫 (正式写手)

那理论含量怎么确定呢?
10楼2011-05-04 20:02:50
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