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草西7426

新虫 (初入文坛)

[求助] CdTe量子点合成遇到的问题

硼氢化钠和碲粉在乙醇中除氧，然后加入水反应生成碲氢化钠。加水后反应瓶中的液体变成黑色，底部有黑色不溶物，这是为什么，反应一段时间后，溶液黑色变浅，但是仍有黑色不溶物，请问反应哪里出了问题？不是应该生成无色或者粉色的液体吗？帮帮忙呀各位。
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1楼 2013-09-04 13:40:27
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ycy9768

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
草西7426: 金币+2 2013-09-04 18:21:12
黑色不溶物是碲粉，出现时正常的，是不是你的反应时间不够长？当反应约3-5h后，黑色碲粉会消失，得透明的淡紫色液体！
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2楼2013-09-04 17:25:16
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草西7426

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ycy9768 at 2013-09-04 17:25:16
黑色不溶物是碲粉，出现时正常的，是不是你的反应时间不够长？当反应约3-5h后，黑色碲粉会消失，得透明的淡紫色液体！

我是水浴加热的，平常反应不需要用那么久的时间的，以前做的时候，就会有粉红色的液体，最近一加进去水，溶液立马就变的很黑，反应30min还是没有粉红色，这正常嘛？？？
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3楼2013-09-04 18:23:16
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wagnying

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
草西7426: 金币+1 2013-09-17 08:28:02
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3楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-09-04 18:23:16
我是水浴加热的，平常反应不需要用那么久的时间的，以前做的时候，就会有粉红色的液体，最近一加进去水，溶液立马就变的很黑，反应30min还是没有粉红色，这正常嘛？？？...

你常用同一个容器做这个反应吗，是不是瓶子没弄干净，做一段时间就换一个瓶子试试看
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4楼2013-09-13 19:05:06
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草西7426

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by wagnying at 2013-09-13 19:05:06
你常用同一个容器做这个反应吗，是不是瓶子没弄干净，做一段时间就换一个瓶子试试看...

用同一个容器的，但是我每次都用王水洗过的。瓶子不干净会有什么影响啊？
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5楼2013-09-17 08:39:05
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wagnying

银虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-09-17 08:39:05
用同一个容器的，但是我每次都用王水洗过的。瓶子不干净会有什么影响啊？...

有时看着瓶子很干净，但是你加完水之后变灰色，你是不是出现这种情况啊，应该是原来反应残余的碲氢化钠变为单质碲，你换一个容器试试
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6楼2013-09-18 08:12:22
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草西7426

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wagnying at 2013-09-18 08:12:22
有时看着瓶子很干净，但是你加完水之后变灰色，你是不是出现这种情况啊，应该是原来反应残余的碲氢化钠变为单质碲，你换一个容器试试...

每次反应完我会用水洗好几遍瓶子，以备下次再用的，所以反应残余的碲氢化钠应该洗掉了吧？再用瓶子的时候应该不会有残余物了吧？我想问一下，碲粉，硼氢化钠和水的反应是不是也要要求绝对无氧条件？如果氮气不纯的话会不会出现我遇到的问题？多谢
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7楼2013-09-18 08:54:44
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wagnying

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-09-18 08:54:44
每次反应完我会用水洗好几遍瓶子，以备下次再用的，所以反应残余的碲氢化钠应该洗掉了吧？再用瓶子的时候应该不会有残余物了吧？我想问一下，碲粉，硼氢化钠和水的反应是不是也要要求绝对无氧条件？如果氮气不纯的 ...

不是啊，我反应的话没有除氧，都加进去，然后用针头排气，就可以了，室温大约6h就可以了，如果只是用水洗瓶子肯定是不行的，我最近也遇到了这样的问题，加水进去，一会变灰了，换个新的瓶子就没有这样的问题，不知道你和我的问题一不一样
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8楼2013-09-18 22:54:56
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草西7426

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wagnying at 2013-09-18 22:54:56
不是啊，我反应的话没有除氧，都加进去，然后用针头排气，就可以了，室温大约6h就可以了，如果只是用水洗瓶子肯定是不行的，我最近也遇到了这样的问题，加水进去，一会变灰了，换个新的瓶子就没有这样的问题，不知 ...

好的，那我下次做的话就把瓶子换成新的试试吧。
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9楼2013-09-19 08:28:24
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s5734648

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-09-04 18:23:16
我是水浴加热的，平常反应不需要用那么久的时间的，以前做的时候，就会有粉红色的液体，最近一加进去水，溶液立马就变的很黑，反应30min还是没有粉红色，这正常嘛？？？...

我跟你一样是水浴加熱的，一开始溶液黑色混浊但反应1~2小时就会有粉红色的液体
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10楼2013-11-06 17:11:59
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