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草西7426

新虫 (初入文坛)

[求助] CdTe量子点合成遇到的问题

硼氢化钠和碲粉在乙醇中除氧,然后加入水反应生成碲氢化钠。加水后反应瓶中的液体变成黑色,底部有黑色不溶物,这是为什么,反应一段时间后,溶液黑色变浅,但是仍有黑色不溶物,请问反应哪里出了问题?不是应该生成无色或者粉色的液体吗?帮帮忙呀各位。
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ycy9768

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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草西7426: 金币+2 2013-09-04 18:21:12
黑色不溶物是碲粉,出现时正常的,是不是你的反应时间不够长?当反应约3-5h后,黑色碲粉会消失,得透明的淡紫色液体!
2楼2013-09-04 17:25:16
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草西7426

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ycy9768 at 2013-09-04 17:25:16
黑色不溶物是碲粉,出现时正常的,是不是你的反应时间不够长?当反应约3-5h后,黑色碲粉会消失,得透明的淡紫色液体!

我是水浴加热的,平常反应不需要用那么久的时间的,以前做的时候,就会有粉红色的液体,最近一加进去水,溶液立马就变的很黑,反应30min还是没有粉红色,这正常嘛???
3楼2013-09-04 18:23:16
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wagnying

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


草西7426: 金币+1 2013-09-17 08:28:02
引用回帖:
3楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-09-04 18:23:16
我是水浴加热的,平常反应不需要用那么久的时间的,以前做的时候,就会有粉红色的液体,最近一加进去水,溶液立马就变的很黑,反应30min还是没有粉红色,这正常嘛???...

你常用同一个容器做这个反应吗,是不是瓶子没弄干净,做一段时间就换一个瓶子试试看
4楼2013-09-13 19:05:06
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草西7426

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wagnying at 2013-09-13 19:05:06
你常用同一个容器做这个反应吗,是不是瓶子没弄干净,做一段时间就换一个瓶子试试看...

用同一个容器的,但是我每次都用王水洗过的。瓶子不干净会有什么影响啊?
5楼2013-09-17 08:39:05
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wagnying

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-09-17 08:39:05
用同一个容器的,但是我每次都用王水洗过的。瓶子不干净会有什么影响啊?...

有时看着瓶子很干净,但是你加完水之后变灰色,你是不是出现这种情况啊,应该是原来反应残余的碲氢化钠变为单质碲,你换一个容器试试
6楼2013-09-18 08:12:22
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草西7426

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wagnying at 2013-09-18 08:12:22
有时看着瓶子很干净,但是你加完水之后变灰色,你是不是出现这种情况啊,应该是原来反应残余的碲氢化钠变为单质碲,你换一个容器试试...

每次反应完我会用水洗好几遍瓶子,以备下次再用的,所以反应残余的碲氢化钠应该洗掉了吧?再用瓶子的时候应该不会有残余物了吧?我想问一下,碲粉,硼氢化钠和水的反应是不是也要要求绝对无氧条件?如果氮气不纯的话会不会出现我遇到的问题?多谢
7楼2013-09-18 08:54:44
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wagnying

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-09-18 08:54:44
每次反应完我会用水洗好几遍瓶子,以备下次再用的,所以反应残余的碲氢化钠应该洗掉了吧?再用瓶子的时候应该不会有残余物了吧?我想问一下,碲粉,硼氢化钠和水的反应是不是也要要求绝对无氧条件?如果氮气不纯的 ...

不是啊,我反应的话没有除氧,都加进去,然后用针头排气,就可以了,室温大约6h就可以了,如果只是用水洗瓶子肯定是不行的,我最近也遇到了这样的问题,加水进去,一会变灰了,换个新的瓶子就没有这样的问题,不知道你和我的问题一不一样
8楼2013-09-18 22:54:56
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草西7426

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wagnying at 2013-09-18 22:54:56
不是啊,我反应的话没有除氧,都加进去,然后用针头排气,就可以了,室温大约6h就可以了,如果只是用水洗瓶子肯定是不行的,我最近也遇到了这样的问题,加水进去,一会变灰了,换个新的瓶子就没有这样的问题,不知 ...

好的,那我下次做的话就把瓶子换成新的试试吧。
9楼2013-09-19 08:28:24
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s5734648

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-09-04 18:23:16
我是水浴加热的,平常反应不需要用那么久的时间的,以前做的时候,就会有粉红色的液体,最近一加进去水,溶液立马就变的很黑,反应30min还是没有粉红色,这正常嘛???...

我跟你一样是水浴加熱的,一开始溶液黑色混浊但反应1~2小时就会有粉红色的液体
10楼2013-11-06 17:11:59
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