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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 灼烧残渣时坩埚的盖子需要盖上吗

以前做灼烧残渣,坩埚的盖子一直都是不盖的,因为有时做好几个批次,盖子那么多会弄乱的,但是这样会不会造成很大的误差啊,我没时间做个比较,请做过比较的虫友们指点下。
最近还在做一个含氟的化合物,实验室穷,没有铂坩埚,用的是一般的坩埚,待消化后第一次从马弗炉里拿出来,称的坩埚的质量比原空坩埚质量还要少,这是坩埚被腐蚀了?可是复做,用了新坩埚,怎么就正常了呢
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by syy861230 at 2013-09-04 14:38:05
盖子的作用不就是为了防止马弗炉里的灰掉进坩埚,要是盖子放在一边的话,还要盖子做啥用呢...

盖子最好是跟着坩埚走的,坩埚加热,盖子加热,你虚盖着,放一边都可以,药典要求虚盖着。盖子一直放干燥器里直到坩埚恒重是不符合常规的,其实干燥器里或多或少都含有水分的,硅胶干燥剂没想象的能完全除水,盖子也有可能吸水增重,所以在做试验的过程中连放干燥器里降温的时间最好也固定。盖子的作用的却是为了防止高温炉壁上的碎屑掉下。
悲催的研发!
6楼2013-09-04 14:55:57
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2013-09-05 23:58:05
syy861230: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-06 09:59:03
引用回帖:
10楼: Originally posted by syy861230 at 2013-09-05 13:45:47
我一开始就把坩埚的盖子拿掉了,根本不在恒重称量之中...

另外有没有注意到,在坩埚放进马弗炉和打开炉门取出的时候是有很高的温差的,有温差的话就容易起风,起风的话就容易影响你的灰分,有些灰分还是成絮状的,更应该加盖。
悲催的研发!
12楼2013-09-05 13:54:49
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普通回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我做多批次的时候都盖子跟着坩埚走,就是盖子放在坩埚附近,不同坩埚的质量应该也差很多的,弄错了的话到时称个重量也容易找回来的,另外在干燥器上外壁上做好编号,坩埚按干燥器上编号顺序放入马弗炉,和从马弗炉里拿出来放干燥器,当然记住之前你放马弗炉的顺序。
含氟物质一定要用铂坩埚,在高温情况下腐蚀的比较厉害,含碱金属的可能还稍微好点。
悲催的研发!
2楼2013-09-04 10:41:11
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534731791

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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syy861230: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-06 10:04:05
需要用盖子的。就像楼上说的,你放进去的时候规律点,一排坩埚一排盖子,对应着放就不会乱了,在干燥器底部标号,取出的时候放在对应的位置上。如果标在坩埚上,烧完字可就没啦!含氟物质一定要用铂坩埚,铂坩埚耐受温度更高。总之就是尊重药典,规范操作。
3楼2013-09-04 14:21:10
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 534731791 at 2013-09-04 14:21:10
需要用盖子的。就像楼上说的,你放进去的时候规律点,一排坩埚一排盖子,对应着放就不会乱了,在干燥器底部标号,取出的时候放在对应的位置上。如果标在坩埚上,烧完字可就没啦!含氟物质一定要用铂坩埚,铂坩埚耐受 ...

既然放到马弗炉里盖子还是在边上的,那这个盖子起了什么作用呢?
与时俱进
4楼2013-09-04 14:33:25
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-09-04 10:41:11
我做多批次的时候都盖子跟着坩埚走,就是盖子放在坩埚附近,不同坩埚的质量应该也差很多的,弄错了的话到时称个重量也容易找回来的,另外在干燥器上外壁上做好编号,坩埚按干燥器上编号顺序放入马弗炉,和从马弗炉里 ...

盖子的作用不就是为了防止马弗炉里的灰掉进坩埚,要是盖子放在一边的话,还要盖子做啥用呢
与时俱进
5楼2013-09-04 14:38:05
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e_liang369

金虫 (正式写手)

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★ ★ ★ ★ ★
syy861230: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-06 10:04:23
另外你用的是石英坩埚还是陶瓷坩埚,石英肯定不行,陶瓷的话你看看你旧的是否釉质乙腈脱落导致内部陶土露出,釉质有保护作用,陶土高温肯定跟氟反应。
悲催的研发!
7楼2013-09-04 14:59:24
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yaqingk727

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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syy861230: 金币+2 2013-09-06 10:04:31
应该将坩埚盖子斜盖在坩埚上,可以避免到炉膛上面的物质掉落到坩埚。
8楼2013-09-04 16:16:56
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534731791

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by syy861230 at 2013-09-04 14:33:25
既然放到马弗炉里盖子还是在边上的,那这个盖子起了什么作用呢?...

晕啦晕啦,之前不是要烧坩埚到恒重嘛,sorry,迷迷糊糊的我
9楼2013-09-05 10:14:25
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-09-04 14:55:57
盖子最好是跟着坩埚走的,坩埚加热,盖子加热,你虚盖着,放一边都可以,药典要求虚盖着。盖子一直放干燥器里直到坩埚恒重是不符合常规的,其实干燥器里或多或少都含有水分的,硅胶干燥剂没想象的能完全除水,盖子 ...

我一开始就把坩埚的盖子拿掉了,根本不在恒重称量之中
与时俱进
10楼2013-09-05 13:45:47
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