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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 灼烧残渣时坩埚的盖子需要盖上吗
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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 灼烧残渣时坩埚的盖子需要盖上吗

以前做灼烧残渣，坩埚的盖子一直都是不盖的，因为有时做好几个批次，盖子那么多会弄乱的，但是这样会不会造成很大的误差啊，我没时间做个比较，请做过比较的虫友们指点下。
最近还在做一个含氟的化合物，实验室穷，没有铂坩埚，用的是一般的坩埚，待消化后第一次从马弗炉里拿出来，称的坩埚的质量比原空坩埚质量还要少，这是坩埚被腐蚀了？可是复做，用了新坩埚，怎么就正常了呢
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与时俱进
1楼 2013-09-03 17:35:22
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by syy861230 at 2013-09-04 14:38:05
盖子的作用不就是为了防止马弗炉里的灰掉进坩埚，要是盖子放在一边的话，还要盖子做啥用呢...

盖子最好是跟着坩埚走的，坩埚加热，盖子加热，你虚盖着，放一边都可以，药典要求虚盖着。盖子一直放干燥器里直到坩埚恒重是不符合常规的，其实干燥器里或多或少都含有水分的，硅胶干燥剂没想象的能完全除水，盖子也有可能吸水增重，所以在做试验的过程中连放干燥器里降温的时间最好也固定。盖子的作用的却是为了防止高温炉壁上的碎屑掉下。
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悲催的研发！
6楼2013-09-04 14:55:57
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2013-09-05 23:58:05
syy861230: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-06 09:59:03
引用回帖:
10楼: Originally posted by syy861230 at 2013-09-05 13:45:47
我一开始就把坩埚的盖子拿掉了，根本不在恒重称量之中...

另外有没有注意到，在坩埚放进马弗炉和打开炉门取出的时候是有很高的温差的，有温差的话就容易起风，起风的话就容易影响你的灰分，有些灰分还是成絮状的，更应该加盖。
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悲催的研发！
12楼2013-09-05 13:54:49
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普通回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我做多批次的时候都盖子跟着坩埚走，就是盖子放在坩埚附近，不同坩埚的质量应该也差很多的，弄错了的话到时称个重量也容易找回来的，另外在干燥器上外壁上做好编号，坩埚按干燥器上编号顺序放入马弗炉，和从马弗炉里拿出来放干燥器，当然记住之前你放马弗炉的顺序。
含氟物质一定要用铂坩埚，在高温情况下腐蚀的比较厉害，含碱金属的可能还稍微好点。
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悲催的研发！
2楼2013-09-04 10:41:11
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534731791

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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syy861230: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-06 10:04:05
需要用盖子的。就像楼上说的，你放进去的时候规律点，一排坩埚一排盖子，对应着放就不会乱了，在干燥器底部标号，取出的时候放在对应的位置上。如果标在坩埚上，烧完字可就没啦！含氟物质一定要用铂坩埚，铂坩埚耐受温度更高。总之就是尊重药典，规范操作。
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3楼2013-09-04 14:21:10
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 534731791 at 2013-09-04 14:21:10
需要用盖子的。就像楼上说的，你放进去的时候规律点，一排坩埚一排盖子，对应着放就不会乱了，在干燥器底部标号，取出的时候放在对应的位置上。如果标在坩埚上，烧完字可就没啦！含氟物质一定要用铂坩埚，铂坩埚耐受 ...

既然放到马弗炉里盖子还是在边上的，那这个盖子起了什么作用呢？
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与时俱进
4楼2013-09-04 14:33:25
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-09-04 10:41:11
我做多批次的时候都盖子跟着坩埚走，就是盖子放在坩埚附近，不同坩埚的质量应该也差很多的，弄错了的话到时称个重量也容易找回来的，另外在干燥器上外壁上做好编号，坩埚按干燥器上编号顺序放入马弗炉，和从马弗炉里 ...

盖子的作用不就是为了防止马弗炉里的灰掉进坩埚，要是盖子放在一边的话，还要盖子做啥用呢
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与时俱进
5楼2013-09-04 14:38:05
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
syy861230: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-06 10:04:23
另外你用的是石英坩埚还是陶瓷坩埚，石英肯定不行，陶瓷的话你看看你旧的是否釉质乙腈脱落导致内部陶土露出，釉质有保护作用，陶土高温肯定跟氟反应。
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悲催的研发！
7楼2013-09-04 14:59:24
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yaqingk727

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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syy861230: 金币+2 2013-09-06 10:04:31
应该将坩埚盖子斜盖在坩埚上，可以避免到炉膛上面的物质掉落到坩埚。
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8楼2013-09-04 16:16:56
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534731791

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by syy861230 at 2013-09-04 14:33:25
既然放到马弗炉里盖子还是在边上的，那这个盖子起了什么作用呢？...

晕啦晕啦，之前不是要烧坩埚到恒重嘛，sorry，迷迷糊糊的我
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9楼2013-09-05 10:14:25
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-09-04 14:55:57
盖子最好是跟着坩埚走的，坩埚加热，盖子加热，你虚盖着，放一边都可以，药典要求虚盖着。盖子一直放干燥器里直到坩埚恒重是不符合常规的，其实干燥器里或多或少都含有水分的，硅胶干燥剂没想象的能完全除水，盖子 ...

我一开始就把坩埚的盖子拿掉了，根本不在恒重称量之中
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与时俱进
10楼2013-09-05 13:45:47
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