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whxciotw

新虫 (初入文坛)

[求助] 样品炭化时遇到问题!大家帮忙看看!

今天小弟在做一个药品的炽灼残渣,进行到炭化和灰化的步骤。
按照药典要求,炭化时将坩埚盖斜置,药品在此过程中变成黑色,而且有一部分沾到了坩埚盖和坩埚的外壁上。
不知大家有没有遇到这样的问题?是如何避免的?这样会不会干扰之后的残渣测重?
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小小的请修

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
whxciotw: 金币+50, ★★★很有帮助 2013-06-03 10:24:43
我在碳化的时候,坩埚盖不盖的,全开。烧完准备用马弗炉彻底灰化的时候,坩埚盖才斜置于坩埚口。没出现任何问题。
2楼2013-05-31 21:17:35
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whxciotw

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小小的请修 at 2013-05-31 21:17:35
我在碳化的时候,坩埚盖不盖的,全开。烧完准备用马弗炉彻底灰化的时候,坩埚盖才斜置于坩埚口。没出现任何问题。

那按照你的方法,炭化过程中在坩埚外壁就不会出现黑色炭化物了么?
3楼2013-05-31 22:18:24
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pastorhf2006

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
碳化过程中,一般是不需要加盖的,最需要注意的问题是温度的控制,以开始的时候要缓慢加热防止样品爆出来,以后就可以较高温度来除酸蒸汽了
高山仰止、景行行止
4楼2013-06-01 10:00:28
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whxciotw

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by pastorhf2006 at 2013-06-01 10:00:28
碳化过程中,一般是不需要加盖的,最需要注意的问题是温度的控制,以开始的时候要缓慢加热防止样品爆出来,以后就可以较高温度来除酸蒸汽了

OK,我明白了,谢谢~!
5楼2013-06-03 10:25:20
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swallow13

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

6楼2013-06-03 10:30:13
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e_liang369

金虫 (正式写手)

在碳化时或多或少有些碳化物随着高温热气跑出来的,一般不会有很大影响的
悲催的研发!
7楼2013-06-03 15:16:22
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whxciotw

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-03 10:30:13
lz 不同的样品是不一样的 从你的情况来看 是碳化的温度太高了 照2楼的做法不盖盖子的话 你的样品直接喷出去了

过程中温度我是严格控制的,肯定没有喷出去,要不我前一步的炽灼残渣也白做了
8楼2013-06-04 10:43:58
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whxciotw

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-06-03 15:16:22
在碳化时或多或少有些碳化物随着高温热气跑出来的,一般不会有很大影响的

恩,非常感谢。我后来继续在马弗炉里灰化的时候,坩埚外壁和坩埚盖残留的黑色碳化物已经完全灰化消失。情况确实如你所说。非常感谢你!
9楼2013-06-04 10:45:57
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e_liang369

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by whxciotw at 2013-06-04 10:45:57
恩,非常感谢。我后来继续在马弗炉里灰化的时候,坩埚外壁和坩埚盖残留的黑色碳化物已经完全灰化消失。情况确实如你所说。非常感谢你!...

既然碳化,温度就不会低,肯定有高温和热气带着碳化物一起吹出来的,温度控制的好的话,基本上看不到有碳化物出来的,但是内壁还是会有附着碳化物的,加盖的话就粘在盖上了。但是的却要控制好温度,禁止出现明显黑烟。
悲催的研发!
10楼2013-06-05 08:49:07
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