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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 样品炭化时遇到问题！大家帮忙看看！
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whxciotw

新虫 (初入文坛)

[求助] 样品炭化时遇到问题！大家帮忙看看！

今天小弟在做一个药品的炽灼残渣，进行到炭化和灰化的步骤。
按照药典要求，炭化时将坩埚盖斜置，药品在此过程中变成黑色，而且有一部分沾到了坩埚盖和坩埚的外壁上。
不知大家有没有遇到这样的问题？是如何避免的？这样会不会干扰之后的残渣测重？
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1楼 2013-05-31 15:58:52
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小小的请修

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
whxciotw: 金币+50, ★★★很有帮助 2013-06-03 10:24:43
我在碳化的时候，坩埚盖不盖的，全开。烧完准备用马弗炉彻底灰化的时候，坩埚盖才斜置于坩埚口。没出现任何问题。
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2楼2013-05-31 21:17:35
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whxciotw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小小的请修 at 2013-05-31 21:17:35
我在碳化的时候，坩埚盖不盖的，全开。烧完准备用马弗炉彻底灰化的时候，坩埚盖才斜置于坩埚口。没出现任何问题。

那按照你的方法，炭化过程中在坩埚外壁就不会出现黑色炭化物了么？
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3楼2013-05-31 22:18:24
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pastorhf2006

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
碳化过程中，一般是不需要加盖的，最需要注意的问题是温度的控制，以开始的时候要缓慢加热防止样品爆出来，以后就可以较高温度来除酸蒸汽了
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高山仰止、景行行止
4楼2013-06-01 10:00:28
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whxciotw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by pastorhf2006 at 2013-06-01 10:00:28
碳化过程中，一般是不需要加盖的，最需要注意的问题是温度的控制，以开始的时候要缓慢加热防止样品爆出来，以后就可以较高温度来除酸蒸汽了

OK，我明白了，谢谢~！
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5楼2013-06-03 10:25:20
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
6楼2013-06-03 10:30:13
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e_liang369

金虫 (正式写手)
在碳化时或多或少有些碳化物随着高温热气跑出来的，一般不会有很大影响的
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悲催的研发！
7楼2013-06-03 15:16:22
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whxciotw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-03 10:30:13
lz 不同的样品是不一样的 从你的情况来看 是碳化的温度太高了 照2楼的做法不盖盖子的话 你的样品直接喷出去了

过程中温度我是严格控制的，肯定没有喷出去，要不我前一步的炽灼残渣也白做了
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8楼2013-06-04 10:43:58
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whxciotw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-06-03 15:16:22
在碳化时或多或少有些碳化物随着高温热气跑出来的，一般不会有很大影响的

恩，非常感谢。我后来继续在马弗炉里灰化的时候，坩埚外壁和坩埚盖残留的黑色碳化物已经完全灰化消失。情况确实如你所说。非常感谢你！
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9楼2013-06-04 10:45:57
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e_liang369

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by whxciotw at 2013-06-04 10:45:57
恩，非常感谢。我后来继续在马弗炉里灰化的时候，坩埚外壁和坩埚盖残留的黑色碳化物已经完全灰化消失。情况确实如你所说。非常感谢你！...

既然碳化，温度就不会低，肯定有高温和热气带着碳化物一起吹出来的，温度控制的好的话，基本上看不到有碳化物出来的，但是内壁还是会有附着碳化物的，加盖的话就粘在盖上了。但是的却要控制好温度，禁止出现明显黑烟。
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悲催的研发！
10楼2013-06-05 08:49:07
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