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汕头大学海洋科学接受调剂
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ryqun

银虫 (初入文坛)

[求助] 聚醋酸乙烯酯胶粘剂采用GPC测分子量样品处理问题

本人实验室制备了聚醋酸乙烯酯水性胶粘剂,由于胶粘剂中有乳化剂等添加剂,需要破乳操作,本人参照相关的文献,先对样品破乳处理后再溶于四氢呋喃中采用GPC分析其分子量。
    文献方法对样品的处理过程和分子量分析方法如下:将胶粘剂乳液在搅拌下加入到5wt%MgSO4溶液中破乳,得到粒状或絮凝状的悬浮液,静置后,用布氏漏斗抽滤,同时用去离子水反复洗涤,产物干燥至恒重,在研钵中研磨成粉末状. 将盐析得到的共聚物样品,在四氢呋喃溶剂中溶解,样品浓度为0.3wt%。使用Waters150C型凝胶渗透色谱仪,色谱柱由Ultrahydrogel Columns2000/250/120型柱串联组成。在30℃下以四氢呋喃为溶剂,测试结果用Waters公司提供窄分布的PS标样进行普适校正。

   但本人在对样品处理过程中采用5wt%MgSO4或饱和硫酸铝处理后得到絮凝状的悬浮液后,用布氏漏斗抽滤过程中很慢,液体很难抽下来,而且样品都成细粉状,很难收集到样品,求高手支招。
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212079196

新虫 (初入文坛)

4楼2018-10-26 10:13:35
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
抽滤时,可否加个真空泵来抽呢?这样可能速度快些。
2楼2013-09-05 10:00:55
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jiangmany

新虫 (初入文坛)

我是得到第一步的沉淀后用蒸馏水洗涤时就又变成浑浊的乳液了,我猜测原因可能是还有残留的乳化剂存在,不知道你有类似的情况出现吗
3楼2014-04-14 20:46:00
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