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聚醋酸乙烯酯胶粘剂采用GPC测分子量样品处理问题
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本人实验室制备了聚醋酸乙烯酯水性胶粘剂，由于胶粘剂中有乳化剂等添加剂，需要破乳操作，本人参照相关的文献，先对样品破乳处理后再溶于四氢呋喃中采用GPC分析其分子量。 文献方法对样品的处理过程和分子量分析方法如下：将胶粘剂乳液在搅拌下加入到5wt%MgSO4溶液中破乳,得到粒状或絮凝状的悬浮液,静置后,用布氏漏斗抽滤,同时用去离子水反复洗涤,产物干燥至恒重,在研钵中研磨成粉末状. 将盐析得到的共聚物样品,在四氢呋喃溶剂中溶解,样品浓度为0.3wt%。使用Waters150C型凝胶渗透色谱仪,色谱柱由Ultrahydrogel Columns2000/250/120型柱串联组成。在30℃下以四氢呋喃为溶剂,测试结果用Waters公司提供窄分布的PS标样进行普适校正。 但本人在对样品处理过程中采用5wt%MgSO4或饱和硫酸铝处理后得到絮凝状的悬浮液后，用布氏漏斗抽滤过程中很慢，液体很难抽下来，而且样品都成细粉状，很难收集到样品，求高手支招。 |
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