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wtr083708

木虫 (小有名气)

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[求助] ICP-AES测锑（Sb）的误差

小弟前段时间送样ICP-AES测一个半导体样品，Sb的理论质量分数应该是20%左右，但测出的结果却是约26%。三个成分相近样品都是如此。XRD分析分析样品是纯相；SEM附带的EDS测出的Sb也没有很离谱。所以我想请教的是ICP-AES在测试和分析Sb时有没有可能出现较大的误差？
谢谢！

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1楼 2013-09-01 18:30:01

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xzh6051

木虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
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专业: 无机合成和制备化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wtr083708: 金币+7, ★★★★★最佳答案 2013-09-08 22:09:00

是这样的楼主，ICP测微量是非常准确的，一般质量分数大于5%就不是很准确了，一般所有的仪器波动所造成的仪器误差都在1%-5%之间，所有元素含量越高，测量值就越是不准确。抛开你测这种元素时的选择谱线问题和共存元素谱线干扰问题不说，如果不存在这些测量时分析员的选择不恰当。那测量时最好把你溶解好的原溶液（也就是你20%左右的原溶液）吸取1-5ml（这个随你选）到50ml容量瓶中，然后再用蒸馏水稀释到刻度，再进行测量。还有一个问题就是，你测量的标准曲线的最高浓度和最低浓度最好包含了你的待测溶液的浓度，就比如你的溶液稀释完大概在1%左右，那么你的标准曲线最低那点在1%以下，最高那点在1%以上。嗯，先说这么多吧，希望能帮到你。