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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » GPC核磁无法共同解释高分子扩链
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幪面超人

铜虫 (小有名气)

[求助] GPC核磁无法共同解释高分子扩链

本人最近在做一组分子量不同的嵌段共聚物，固定其中一段的分子量，通过扩链得到分子量不同的另外一段。聚合物通过截留分子量为14000的透析袋在乙醇中透析，得到最终产物。做了核磁和GPC测试。核磁（氯仿）中扩链一段的特征峰明显有增长，分子量增长应该为5000-20000，但在GPC曲线（氯仿）中扩链与没扩链的几乎都没有显示分子量由明显的增加，测出来的数均分子量也是几乎一样的。请各位虫友指教，这样的扩链是否成功做出来。或者能不能通过其他方法来证明。谢谢
GPC核磁无法共同解释高分子扩链
GPC.jpg


GPC核磁无法共同解释高分子扩链-1
NMR.jpg
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1楼 2013-08-27 20:45:43
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kexixian

木虫 (正式写手)

二逼青年欢乐多

【答案】应助回帖

GPC的流动相是氯仿，还是你只是用氯仿溶解你的聚合物而已，而流动相是别的？我再想是不是PE在GPC流动相中溶解性不好，而你做GPC每次过滤都把溶解不好的全过滤了，剩下的就都是分子量差不多的部分。
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盐是咸的~
4楼2013-09-08 10:43:58
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alphadg

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+2, 鼓励新虫应助 2013-08-28 09:56:14
以氢谱为准。GPC不准很正常，可以换几种溶剂试试看。其它方法要看分子的具体情况。Tg 肯定有变化吧。元素分析(CHN%变化)靠不靠谱?
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2楼2013-08-27 23:15:50
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-09-07 18:28:49
你可能需要用带上激光散射检测器和粘度检测器的多检测器GPC才能看到了！因为可能虽然分子量增加了，但是样品在稀溶液状态下的流体力学半径/体积可能并没有增加，此时用传统的单一的浓度型检测器的GPC是无法看到的！
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3楼2013-09-07 18:15:01
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幪面超人

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kexixian at 2013-09-08 10:43:58
GPC的流动相是氯仿，还是你只是用氯仿溶解你的聚合物而已，而流动相是别的？我再想是不是PE在GPC流动相中溶解性不好，而你做GPC每次过滤都把溶解不好的全过滤了，剩下的就都是分子量差不多的部分。

我溶解的溶剂跟流动相都是氯仿，核磁也是用氯仿做溶剂。而且PE是支化的，在氯仿里面也是很好溶。做GPC之前也是过滤好的。不知道是不是因为吸附的原因。另外一段的聚合物，暂时没发现有文献报道说会吸附在柱子上，很恼火
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5楼2013-09-10 17:26:50
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