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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 配合物用比色皿做固态荧光可以吗

用玻璃片压着做固态配合物做荧光感觉误差好大,同一个样品重新制样荧光强度都变化好大。不知道用那种做液体荧光的比色皿装着固体来做荧光是否可以?
是不是液体做荧光是紫外光是透过溶液的?固体荧光时紫外光是在固体表面反射的吗?
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paopaomeng

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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ming142007: 金币+5, 有帮助 2013-09-05 23:17:52
荧光强度都变化大不要紧,只要发射峰的位置一样就行,反正就是定性描述。用比色皿的话,你可以试试,将固体涂到比色皿的一面,然后正对着光路试试,
经历了“删除门”,有点晕!
2楼2013-08-27 21:10:18
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jcajcazhzh

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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ming142007: 金币+2 2013-09-05 23:17:57
固体荧光强度好像没什么意义吧,强度的不同没什么影响。发射峰波长差不多说明测得没什么问题
3楼2013-08-27 21:41:16
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zhaoshuna

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+3 2013-09-05 23:18:03
固体荧光强度的确没意义,可以分散到液体中做做看。
4楼2013-08-28 09:37:24
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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ming142007: 金币+5 2013-09-05 23:18:11
首先,压着固体的玻璃片要选择石英玻璃,否则玻璃本身就有紫外吸收
其次,建议不要用玻璃片压着样品,要用带一个凹槽的石英玻璃片,将样品放置在凹槽中,压实之后抽真空都不会出来(除非带很多溶剂)
最后,用液体比色皿肯定是不可以测固体样品的,哪怕是分散在溶液中也有可能因为不同溶剂导致荧光不同。
5楼2013-08-29 12:37:01
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
5楼: Originally posted by sysu-柳思扬 at 2013-08-29 12:37:01
首先,压着固体的玻璃片要选择石英玻璃,否则玻璃本身就有紫外吸收
其次,建议不要用玻璃片压着样品,要用带一个凹槽的石英玻璃片,将样品放置在凹槽中,压实之后抽真空都不会出来(除非带很多溶剂)
最后,用液体 ...

对于“最后”一点,我们现在就是研究不同的溶剂对配合物对荧光的影响的。
6楼2013-08-29 14:21:02
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ln2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+2 2013-09-05 23:18:17
测固态荧光过程中影响的因素很多,比如样品细度,量多少等等,所以多次测量的出峰位置一样就行!
在累也要坚强的走下去,加油吧
7楼2013-08-29 17:15:16
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mlizhiguo

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+1 2013-09-05 23:18:24
最好提供一下与你配体相似的文献中提供的激发和发射峰,省的盲目摸索,浪费时间
新的开始,从这里出发。
8楼2013-08-29 19:58:01
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ming142007 at 2013-08-29 14:21:02
对于“最后”一点,我们现在就是研究不同的溶剂对配合物对荧光的影响的。...

首先您确定您说的配合物在溶剂中依旧是固体?那么我建议是使用溶剂熏蒸,然后在固体样品台制好样之后滴上少量的溶剂(只要在测量过程中不会挥发完全就好了)。
国际上确实有人采用液体比色皿测不同溶剂对MOF一类材料的荧光影响,但是这样做其实是不合理的。
最后,特别是要测一个配合物自身的荧光性质,在体系中加入另外一种组分这本身就是影响测量准确性的事情。
9楼2013-08-29 20:54:48
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gongwei924

金虫 (正式写手)

九五之尊

谴责下LZ的不给金币行为。。。
10楼2013-09-05 22:36:33
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