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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 配合物用比色皿做固态荧光可以吗
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 配合物用比色皿做固态荧光可以吗

用玻璃片压着做固态配合物做荧光感觉误差好大，同一个样品重新制样荧光强度都变化好大。不知道用那种做液体荧光的比色皿装着固体来做荧光是否可以？
是不是液体做荧光是紫外光是透过溶液的？固体荧光时紫外光是在固体表面反射的吗？
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1楼 2013-08-27 19:30:07
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paopaomeng

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+5, ★有帮助 2013-09-05 23:17:52
荧光强度都变化大不要紧，只要发射峰的位置一样就行，反正就是定性描述。用比色皿的话，你可以试试，将固体涂到比色皿的一面，然后正对着光路试试，
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经历了“删除门”，有点晕！
2楼2013-08-27 21:10:18
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jcajcazhzh

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+2 2013-09-05 23:17:57
固体荧光强度好像没什么意义吧，强度的不同没什么影响。发射峰波长差不多说明测得没什么问题
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3楼2013-08-27 21:41:16
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zhaoshuna

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+3 2013-09-05 23:18:03
固体荧光强度的确没意义，可以分散到液体中做做看。
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4楼2013-08-28 09:37:24
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+5 2013-09-05 23:18:11
首先，压着固体的玻璃片要选择石英玻璃，否则玻璃本身就有紫外吸收
其次，建议不要用玻璃片压着样品，要用带一个凹槽的石英玻璃片，将样品放置在凹槽中，压实之后抽真空都不会出来（除非带很多溶剂）
最后，用液体比色皿肯定是不可以测固体样品的，哪怕是分散在溶液中也有可能因为不同溶剂导致荧光不同。
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5楼2013-08-29 12:37:01
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
5楼: Originally posted by sysu-柳思扬 at 2013-08-29 12:37:01
首先，压着固体的玻璃片要选择石英玻璃，否则玻璃本身就有紫外吸收
其次，建议不要用玻璃片压着样品，要用带一个凹槽的石英玻璃片，将样品放置在凹槽中，压实之后抽真空都不会出来（除非带很多溶剂）
最后，用液体 ...

对于“最后”一点，我们现在就是研究不同的溶剂对配合物对荧光的影响的。
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6楼2013-08-29 14:21:02
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ln2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+2 2013-09-05 23:18:17
测固态荧光过程中影响的因素很多，比如样品细度，量多少等等，所以多次测量的出峰位置一样就行！
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在累也要坚强的走下去，加油吧
7楼2013-08-29 17:15:16
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mlizhiguo

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+1 2013-09-05 23:18:24
最好提供一下与你配体相似的文献中提供的激发和发射峰，省的盲目摸索，浪费时间
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新的开始，从这里出发。
8楼2013-08-29 19:58:01
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ming142007 at 2013-08-29 14:21:02
对于“最后”一点，我们现在就是研究不同的溶剂对配合物对荧光的影响的。...

首先您确定您说的配合物在溶剂中依旧是固体？那么我建议是使用溶剂熏蒸，然后在固体样品台制好样之后滴上少量的溶剂（只要在测量过程中不会挥发完全就好了）。
国际上确实有人采用液体比色皿测不同溶剂对MOF一类材料的荧光影响，但是这样做其实是不合理的。
最后，特别是要测一个配合物自身的荧光性质，在体系中加入另外一种组分这本身就是影响测量准确性的事情。
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9楼2013-08-29 20:54:48
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gongwei924

金虫 (正式写手)

九五之尊
谴责下LZ的不给金币行为。。。
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10楼2013-09-05 22:36:33
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