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yangzihui

铁杆木虫 (著名写手)

单萜类杀菌剂

[求助] 对固体产物,一定得用重结晶法进行提纯吗

查文献的时候,有些时候不知道自己合成的产物存在的杂质和杂质量大概是多少,一般这种情况如何处置,此外药化研究生研一时候参看哪些比较好的合成著作呢?
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合成出新农药,了解有机精细化学品,探究化工设计
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jsq82282149

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-28 16:27:44
做HPLC要注意就是得用不同的展开体系对产物进行展开 有的展开体系反映只有一个斑点 但是做液相结果后证明仍含有大量杂质  希望楼主注意一下 不然做液相浪费时间 浪费心思
9楼2013-08-28 11:33:42
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ald

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-28 16:27:22
测定熔点,看熔程应该能大致知道产品中杂质的多少,郭宗儒的药物化学总论不错
2楼2013-08-26 18:19:27
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luyeneng

木虫 (正式写手)

小研加油!!

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-28 16:27:26
我是做有机合成的,我们这边一般使用TLC跟踪反应,只有一个点就基本上是纯的,几个点基本上就要几个有机物,网上参考一些薄层色谱的资料,应该有用。
关于固体产物的提纯,量大最好先用重结晶去除部分杂志,我一般量比较小,都是使用柱色谱分离的
积累才能提高,提高的积累的最终目标
3楼2013-08-26 20:21:56
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-28 16:27:31
通过1H-NMR或者HPLC纯度确认最为可靠。
5楼2013-08-27 08:27:19
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